data_b-ZIF-65(Zn)_RT _audit_creation_method 'SHELXL-2018/3' _shelx_SHELXL_version_number '2018/3' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C12 H8 N12 O8 Zn2 [+ solvent]' _chemical_formula_sum 'C12 H8 N12 O8 Zn2' _chemical_formula_weight 579.04 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Zn' 'Zn' 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system cubic _space_group_IT_number 206 _space_group_name_H-M_alt 'I a -3' _space_group_name_Hall '-I 2b 2c 3' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' 'z, x, y' 'z+1/2, -x+1/2, -y' '-z+1/2, -x, y+1/2' '-z, x+1/2, -y+1/2' 'y, z, x' '-y, z+1/2, -x+1/2' 'y+1/2, -z+1/2, -x' '-y+1/2, -z, x+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-x+1, -y+1/2, z+1' '-x+1/2, y+1, -z+1' 'x+1, -y+1, -z+1/2' 'z+1/2, x+1/2, y+1/2' 'z+1, -x+1, -y+1/2' '-z+1, -x+1/2, y+1' '-z+1/2, x+1, -y+1' 'y+1/2, z+1/2, x+1/2' '-y+1/2, z+1, -x+1' 'y+1, -z+1, -x+1/2' '-y+1, -z+1/2, x+1' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' '-z, -x, -y' '-z-1/2, x-1/2, y' 'z-1/2, x, -y-1/2' 'z, -x-1/2, y-1/2' '-y, -z, -x' 'y, -z-1/2, x-1/2' '-y-1/2, z-1/2, x' 'y-1/2, z, -x-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'x, y+1/2, -z' 'x+1/2, -y, z' '-x, y, z+1/2' '-z+1/2, -x+1/2, -y+1/2' '-z, x, y+1/2' 'z, x+1/2, -y' 'z+1/2, -x, y' '-y+1/2, -z+1/2, -x+1/2' 'y+1/2, -z, x' '-y, z, x+1/2' 'y, z+1/2, -x' _cell_length_a 34.6372(2) _cell_length_b 34.6372(2) _cell_length_c 34.6372(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 41555.5(7) _cell_formula_units_Z 48 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 95913 _cell_measurement_theta_min 0.831 _cell_measurement_theta_max 27.119 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour 'light yellow' _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.111 _exptl_crystal_F_000 13824 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.400 _exptl_crystal_size_mid 0.200 _exptl_crystal_size_min 0.200 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.427 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.599 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.763 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART CCD' _diffrn_measurement_method 'omega scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 95913 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0465 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0788 _diffrn_reflns_limit_h_min -44 _diffrn_reflns_limit_h_max 44 _diffrn_reflns_limit_k_min -38 _diffrn_reflns_limit_k_max 37 _diffrn_reflns_limit_l_min -39 _diffrn_reflns_limit_l_max 36 _diffrn_reflns_theta_min 0.831 _diffrn_reflns_theta_max 27.119 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _reflns_number_total 7678 _reflns_number_gt 5293 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. Structure factors included contributions from the .fab file. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. Completness statistics refer to single and composite reflections containing twin component 1 only. ; _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELX-S' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELX-TL XP' _computing_publication_material 'SHELX ciftab' _refine_special_details ; Refined as a 2-component twin. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0703P)^2^+53.8457P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 7678 _refine_ls_number_parameters 309 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0828 _refine_ls_R_factor_gt 0.0487 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1391 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1200 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.015 _refine_ls_restrained_S_all 1.015 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Zn1 Zn 0.000000 0.750000 0.11672(3) 0.0366(2) Uani 1 2 d S T P . . Zn2 Zn 0.000000 0.750000 -0.13323(3) 0.0356(2) Uani 1 2 d S T P . . Zn3 Zn 0.12511(2) 0.75873(2) -0.00807(2) 0.03753(14) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.08383(15) 0.72803(17) 0.10170(16) 0.0543(14) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.085989 0.714031 0.124504 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.11130(16) 0.73066(17) 0.07354(17) 0.0557(15) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.135398 0.718851 0.074451 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.06350(14) 0.76325(14) 0.05623(15) 0.0385(12) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.10505(17) 0.78798(18) -0.08835(17) 0.0646(17) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.126503 0.804118 -0.088638 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.07806(17) 0.78599(17) -0.11617(16) 0.0615(17) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.077652 0.800234 -0.138929 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.06368(15) 0.74732(15) -0.07047(16) 0.0385(12) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.14504(17) 0.67951(17) -0.03867(19) 0.0694(19) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.123729 0.679260 -0.055003 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.17302(18) 0.65140(17) -0.03676(19) 0.0677(18) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.173793 0.629131 -0.051740 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.18665(15) 0.69546(16) 0.00155(15) 0.0383(12) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.02080(18) 0.66537(16) 0.13116(16) 0.0604(16) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.034605 0.663089 0.108245 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.01787(17) 0.63695(17) 0.15930(17) 0.0631(17) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.028879 0.612495 0.158084 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C -0.01238(15) 0.68563(15) 0.17627(15) 0.0410(13) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.05231(13) 0.74972(12) 0.09051(14) 0.0403(11) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.09817(13) 0.75337(13) 0.04355(14) 0.0462(12) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.03998(13) 0.78822(12) 0.03454(13) 0.0496(11) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.09591(12) 0.76229(14) -0.05932(13) 0.0462(12) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.05068(13) 0.75859(13) -0.10465(13) 0.0426(11) Uani 1 1 d . . . . . N6 N 0.04404(13) 0.71810(12) -0.04970(13) 0.0472(11) Uani 1 1 d . . . . . N7 N 0.15352(12) 0.70743(14) -0.01304(14) 0.0484(12) Uani 1 1 d . . . . . N8 N 0.19945(14) 0.66145(14) -0.00937(14) 0.0471(12) Uani 1 1 d . . . . . N9 N 0.20706(12) 0.71769(12) 0.03004(13) 0.0463(10) Uani 1 1 d . . . . . N10 N 0.00068(12) 0.69657(13) 0.14207(14) 0.0453(12) Uani 1 1 d . . . . . N11 N -0.00399(12) 0.65101(12) 0.18920(15) 0.0428(12) Uani 1 1 d . . . . . N12 N -0.03941(13) 0.71011(13) 0.19822(12) 0.0503(11) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.00700(12) 0.79566(14) 0.04735(14) 0.0732(14) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.05216(13) 0.80112(13) 0.00407(12) 0.0653(12) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.05740(13) 0.70903(13) -0.01801(13) 0.0701(13) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.01454(13) 0.70479(13) -0.06385(12) 0.0716(13) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.19390(12) 0.75010(12) 0.03918(13) 0.0609(12) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.23596(13) 0.70329(13) 0.04502(13) 0.0675(12) Uani 1 1 d . . . . . O7 O -0.04646(13) 0.74239(13) 0.18461(14) 0.0697(13) Uani 1 1 d . . . . . O8 O -0.05315(13) 0.69761(13) 0.22791(12) 0.0718(13) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zn1 0.0388(6) 0.0331(5) 0.0379(6) 0.000 0.000 0.0012(3) Zn2 0.0363(5) 0.0355(5) 0.0350(6) 0.000 0.000 -0.0019(4) Zn3 0.0312(3) 0.0410(5) 0.0404(5) -0.00109(19) -0.0012(3) -0.0009(3) C1 0.046(3) 0.065(4) 0.052(3) 0.005(3) 0.002(3) 0.011(3) C2 0.039(3) 0.064(4) 0.064(4) 0.007(3) 0.003(3) 0.001(3) C3 0.030(3) 0.040(3) 0.046(3) 0.001(2) -0.003(2) 0.003(2) C4 0.054(4) 0.077(4) 0.062(4) 0.019(3) -0.014(3) -0.022(3) C5 0.062(4) 0.070(4) 0.052(4) 0.023(3) -0.014(3) -0.021(3) C6 0.030(3) 0.055(3) 0.031(3) 0.009(2) -0.003(2) -0.006(2) C7 0.054(4) 0.064(4) 0.091(5) -0.025(3) -0.025(3) 0.016(3) C8 0.063(4) 0.052(4) 0.088(5) -0.020(3) -0.025(3) 0.005(3) C9 0.038(3) 0.038(3) 0.038(3) -0.001(2) 0.006(2) 0.000(2) C10 0.085(5) 0.047(4) 0.049(4) -0.001(3) 0.024(3) 0.008(3) C11 0.074(4) 0.051(4) 0.064(4) 0.000(3) 0.020(3) 0.018(3) C12 0.044(3) 0.038(3) 0.040(3) 0.006(2) -0.001(2) -0.008(2) N1 0.034(3) 0.044(3) 0.043(3) -0.0020(18) 0.000(2) 0.0020(18) N2 0.041(3) 0.053(3) 0.045(3) 0.0044(19) 0.003(2) 0.004(2) N3 0.054(3) 0.036(3) 0.058(3) 0.000(2) 0.003(2) 0.005(2) N4 0.039(3) 0.058(3) 0.042(3) 0.017(2) -0.004(2) -0.007(2) N5 0.040(3) 0.052(3) 0.036(3) -0.0015(19) -0.0018(19) -0.008(2) N6 0.050(3) 0.049(3) 0.042(3) 0.0029(19) 0.004(2) -0.008(2) N7 0.031(3) 0.052(3) 0.062(3) -0.019(2) -0.010(2) 0.007(2) N8 0.044(3) 0.038(3) 0.059(3) -0.006(2) 0.002(2) 0.004(2) N9 0.037(3) 0.041(3) 0.060(3) -0.0018(19) 0.002(2) 0.000(2) N10 0.055(3) 0.040(3) 0.041(3) -0.002(2) 0.008(2) -0.003(2) N11 0.042(3) 0.037(3) 0.049(3) 0.005(2) 0.0055(19) -0.0003(19) N12 0.056(3) 0.042(3) 0.053(3) 0.005(2) 0.003(2) 0.003(2) O1 0.056(3) 0.095(4) 0.068(3) 0.019(2) 0.011(2) 0.022(2) O2 0.072(3) 0.072(3) 0.052(3) 0.025(2) 0.011(2) 0.006(2) O3 0.074(3) 0.074(3) 0.063(3) 0.027(2) -0.018(2) -0.018(2) O4 0.064(3) 0.082(3) 0.069(3) 0.015(2) -0.017(2) -0.037(2) O5 0.045(2) 0.066(3) 0.071(3) -0.016(2) -0.006(2) 0.0059(19) O6 0.064(3) 0.067(3) 0.072(3) -0.010(2) -0.021(2) 0.010(2) O7 0.070(3) 0.056(3) 0.083(4) 0.006(2) 0.012(2) 0.017(2) O8 0.079(3) 0.076(3) 0.061(3) 0.008(2) 0.036(2) 0.008(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zn1 N1 2.027(5) 14_464 ? Zn1 N1 2.027(5) . ? Zn1 N10 2.048(5) . ? Zn1 N10 2.049(5) 14_464 ? Zn2 N8 2.031(5) 8 ? Zn2 N8 2.031(5) 18_455 ? Zn2 N5 2.037(4) 14_464 ? Zn2 N5 2.037(4) . ? Zn3 N11 2.019(5) 46_465 ? Zn3 N2 2.025(5) . ? Zn3 N7 2.039(5) . ? Zn3 N4 2.046(5) . ? C1 C2 1.365(7) . ? C1 N1 1.381(7) . ? C2 N2 1.380(7) . ? C3 N2 1.324(7) . ? C3 N1 1.334(7) . ? C3 N3 1.406(6) . ? C4 C5 1.344(7) . ? C4 N4 1.379(7) . ? C5 N5 1.400(6) . ? C6 N4 1.290(7) . ? C6 N5 1.325(7) . ? C6 N6 1.416(6) . ? C7 N7 1.345(7) . ? C7 C8 1.376(8) . ? C8 N8 1.364(7) . ? C9 N8 1.314(7) . ? C9 N7 1.320(7) . ? C9 N9 1.437(6) . ? C10 N10 1.340(7) . ? C10 C11 1.389(7) . ? C11 N11 1.372(7) . ? C12 N11 1.313(7) . ? C12 N10 1.323(7) . ? C12 N12 1.474(6) . ? N3 O2 1.221(6) . ? N3 O1 1.252(6) . ? N6 O4 1.223(6) . ? N6 O3 1.232(5) . ? N9 O6 1.233(5) . ? N9 O5 1.252(6) . ? N12 O8 1.213(5) . ? N12 O7 1.238(6) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 Zn1 N1 126.8(3) 14_464 . ? N1 Zn1 N10 101.92(15) 14_464 . ? N1 Zn1 N10 100.21(15) . . ? N1 Zn1 N10 100.21(15) 14_464 14_464 ? N1 Zn1 N10 101.92(15) . 14_464 ? N10 Zn1 N10 129.3(3) . 14_464 ? N8 Zn2 N8 122.5(3) 8 18_455 ? N8 Zn2 N5 104.2(2) 8 14_464 ? N8 Zn2 N5 102.83(19) 18_455 14_464 ? N8 Zn2 N5 102.83(19) 8 . ? N8 Zn2 N5 104.2(2) 18_455 . ? N5 Zn2 N5 121.8(3) 14_464 . ? N11 Zn3 N2 103.0(2) 46_465 . ? N11 Zn3 N7 124.74(19) 46_465 . ? N2 Zn3 N7 102.53(18) . . ? N11 Zn3 N4 103.09(16) 46_465 . ? N2 Zn3 N4 122.9(2) . . ? N7 Zn3 N4 102.6(2) . . ? C2 C1 N1 108.3(5) . . ? C1 C2 N2 110.2(5) . . ? N2 C3 N1 117.9(4) . . ? N2 C3 N3 120.5(5) . . ? N1 C3 N3 121.6(5) . . ? C5 C4 N4 109.3(5) . . ? C4 C5 N5 107.5(5) . . ? N4 C6 N5 116.3(4) . . ? N4 C6 N6 123.4(5) . . ? N5 C6 N6 120.1(5) . . ? N7 C7 C8 108.9(5) . . ? N8 C8 C7 109.0(5) . . ? N8 C9 N7 117.7(5) . . ? N8 C9 N9 120.8(5) . . ? N7 C9 N9 121.5(5) . . ? N10 C10 C11 109.6(5) . . ? N11 C11 C10 108.6(5) . . ? N11 C12 N10 119.4(5) . . ? N11 C12 N12 119.3(5) . . ? N10 C12 N12 120.9(5) . . ? C3 N1 C1 102.2(5) . . ? C3 N1 Zn1 131.0(4) . . ? C1 N1 Zn1 125.7(4) . . ? C3 N2 C2 101.3(5) . . ? C3 N2 Zn3 133.4(4) . . ? C2 N2 Zn3 124.4(4) . . ? O2 N3 O1 123.1(5) . . ? O2 N3 C3 119.1(5) . . ? O1 N3 C3 117.8(5) . . ? C6 N4 C4 103.9(5) . . ? C6 N4 Zn3 131.5(4) . . ? C4 N4 Zn3 123.9(4) . . ? C6 N5 C5 103.0(4) . . ? C6 N5 Zn2 133.1(4) . . ? C5 N5 Zn2 123.0(4) . . ? O4 N6 O3 125.1(4) . . ? O4 N6 C6 117.8(5) . . ? O3 N6 C6 117.0(5) . . ? C9 N7 C7 102.5(5) . . ? C9 N7 Zn3 131.4(4) . . ? C7 N7 Zn3 125.2(4) . . ? C9 N8 C8 101.7(5) . . ? C9 N8 Zn2 132.5(4) . 11_455 ? C8 N8 Zn2 124.5(4) . 11_455 ? O6 N9 O5 123.5(5) . . ? O6 N9 C9 118.1(5) . . ? O5 N9 C9 118.4(4) . . ? C12 N10 C10 101.5(5) . . ? C12 N10 Zn1 129.7(4) . . ? C10 N10 Zn1 127.9(4) . . ? C12 N11 C11 100.9(5) . . ? C12 N11 Zn3 134.0(4) . 43_556 ? C11 N11 Zn3 123.7(4) . 43_556 ? O8 N12 O7 124.6(5) . . ? O8 N12 C12 118.8(5) . . ? O7 N12 C12 116.6(4) . . ? _refine_diff_density_max 1.125 _refine_diff_density_min -0.290 _refine_diff_density_rms 0.079 _shelx_res_file ; TITL Zn-ZIF-65b batch_7 RT in Ia-3 sod65brt2_sq.res created by SHELXL-2018/3 at 17:47:10 on 18-Oct-2018 CELL 0.71073 34.6372 34.6372 34.6372 90.000 90.000 90.000 ZERR 48.00 0.0002 0.0002 0.0002 0.000 0.000 0.000 LATT 2 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SYMM Z, X, Y SYMM 0.5+Z, 0.5-X, -Y SYMM 0.5-Z, -X, 0.5+Y SYMM -Z, 0.5+X, 0.5-Y SYMM Y, Z, X SYMM -Y, 0.5+Z, 0.5-X SYMM 0.5+Y, 0.5-Z, -X SYMM 0.5-Y, -Z, 0.5+X SFAC C H N O ZN UNIT 576 384 576 384 96 TEMP 23.000 SIZE 0.40 0.20 0.20 ACTA L.S. 12 0 139 BOND TWIN 0 1 0 1 0 0 0 0 -1 FMAP 2 PLAN 20 ABIN WGHT 0.070300 53.845703 BASF 0.49690 FVAR 0.01022 ZN1 5 0.000000 0.750000 0.116725 10.50000 0.03881 0.03306 = 0.03789 0.00000 0.00000 0.00119 ZN2 5 0.000000 0.750000 -0.133229 10.50000 0.03630 0.03554 = 0.03498 0.00000 0.00000 -0.00194 ZN3 5 0.125105 0.758733 -0.008072 11.00000 0.03117 0.04096 = 0.04045 -0.00109 -0.00123 -0.00089 C1 1 0.083834 0.728034 0.101696 11.00000 0.04644 0.06505 = 0.05155 0.00484 0.00189 0.01117 AFIX 43 H1 2 0.085989 0.714031 0.124504 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.111303 0.730662 0.073544 11.00000 0.03867 0.06386 = 0.06445 0.00719 0.00301 0.00146 AFIX 43 H2 2 0.135398 0.718851 0.074451 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.063498 0.763254 0.056227 11.00000 0.03025 0.03952 = 0.04578 0.00111 -0.00310 0.00299 C4 1 0.105050 0.787975 -0.088353 11.00000 0.05442 0.07693 = 0.06234 0.01877 -0.01399 -0.02177 AFIX 43 H4 2 0.126503 0.804118 -0.088638 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.078060 0.785993 -0.116171 11.00000 0.06198 0.07034 = 0.05211 0.02310 -0.01411 -0.02095 AFIX 43 H5 2 0.077652 0.800234 -0.138929 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.063677 0.747318 -0.070473 11.00000 0.02962 0.05510 = 0.03075 0.00859 -0.00266 -0.00622 C7 1 0.145036 0.679513 -0.038667 11.00000 0.05361 0.06375 = 0.09091 -0.02520 -0.02531 0.01608 AFIX 43 H7 2 0.123729 0.679260 -0.055003 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.173021 0.651401 -0.036762 11.00000 0.06276 0.05208 = 0.08812 -0.01965 -0.02475 0.00525 AFIX 43 H8 2 0.173793 0.629131 -0.051740 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.186645 0.695456 0.001551 11.00000 0.03831 0.03849 = 0.03806 -0.00094 0.00615 0.00044 C10 1 0.020796 0.665366 0.131159 11.00000 0.08480 0.04689 = 0.04944 -0.00118 0.02407 0.00765 AFIX 43 H10 2 0.034605 0.663089 0.108245 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.017868 0.636953 0.159301 11.00000 0.07388 0.05121 = 0.06414 0.00027 0.02002 0.01750 AFIX 43 H11 2 0.028879 0.612495 0.158084 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 -0.012382 0.685632 0.176268 11.00000 0.04423 0.03825 = 0.04049 0.00642 -0.00108 -0.00791 N1 3 0.052314 0.749717 0.090515 11.00000 0.03362 0.04404 = 0.04336 -0.00201 0.00029 0.00202 N2 3 0.098171 0.753369 0.043546 11.00000 0.04112 0.05293 = 0.04450 0.00436 0.00255 0.00430 N3 3 0.039980 0.788219 0.034538 11.00000 0.05442 0.03637 = 0.05816 -0.00005 0.00291 0.00528 N4 3 0.095912 0.762294 -0.059316 11.00000 0.03871 0.05815 = 0.04162 0.01662 -0.00424 -0.00749 N5 3 0.050680 0.758590 -0.104647 11.00000 0.03969 0.05226 = 0.03576 -0.00151 -0.00182 -0.00810 N6 3 0.044038 0.718103 -0.049697 11.00000 0.05032 0.04929 = 0.04191 0.00294 0.00365 -0.00784 N7 3 0.153523 0.707428 -0.013042 11.00000 0.03124 0.05237 = 0.06171 -0.01921 -0.01034 0.00699 N8 3 0.199450 0.661454 -0.009371 11.00000 0.04437 0.03796 = 0.05897 -0.00586 0.00186 0.00439 N9 3 0.207056 0.717686 0.030038 11.00000 0.03729 0.04109 = 0.06037 -0.00180 0.00244 0.00004 N10 3 0.000678 0.696569 0.142069 11.00000 0.05521 0.03971 = 0.04085 -0.00196 0.00771 -0.00335 N11 3 -0.003986 0.651009 0.189196 11.00000 0.04243 0.03655 = 0.04946 0.00462 0.00552 -0.00034 N12 3 -0.039412 0.710108 0.198219 11.00000 0.05606 0.04189 = 0.05302 0.00458 0.00331 0.00292 O1 4 0.006996 0.795656 0.047348 11.00000 0.05609 0.09516 = 0.06844 0.01945 0.01145 0.02227 O2 4 0.052161 0.801122 0.004074 11.00000 0.07205 0.07157 = 0.05233 0.02495 0.01077 0.00650 O3 4 0.057404 0.709028 -0.018014 11.00000 0.07378 0.07394 = 0.06271 0.02688 -0.01846 -0.01780 O4 4 0.014543 0.704788 -0.063852 11.00000 0.06377 0.08222 = 0.06894 0.01495 -0.01745 -0.03676 O5 4 0.193904 0.750102 0.039183 11.00000 0.04524 0.06643 = 0.07090 -0.01577 -0.00561 0.00591 O6 4 0.235964 0.703291 0.045015 11.00000 0.06364 0.06654 = 0.07238 -0.00963 -0.02133 0.01032 O7 4 -0.046458 0.742388 0.184610 11.00000 0.07050 0.05550 = 0.08297 0.00623 0.01193 0.01729 O8 4 -0.053150 0.697608 0.227908 11.00000 0.07900 0.07580 = 0.06060 0.00838 0.03593 0.00801 HKLF 4 REM Zn-ZIF-65b batch_7 RT in Ia-3 REM wR2 = 0.1391, GooF = S = 1.015, Restrained GooF = 1.015 for all data REM R1 = 0.0487 for 5293 Fo > 4sig(Fo) and 0.0828 for all 7678 data REM 309 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0641 54.8673 REM Highest difference peak 1.125, deepest hole -0.290, 1-sigma level 0.079 Q1 1 0.0000 0.7500 -0.1202 10.50000 0.05 1.12 Q2 1 0.0000 0.7500 0.1269 10.50000 0.05 0.98 Q3 1 0.1253 0.7460 0.0020 11.00000 0.05 0.94 Q4 1 0.1245 0.7516 0.0123 11.00000 0.05 0.86 Q5 1 0.2094 0.7142 -0.0391 11.00000 0.05 0.54 Q6 1 0.2095 0.7902 0.0350 11.00000 0.05 0.50 Q7 1 -0.0493 0.6968 0.2557 11.00000 0.05 0.40 Q8 1 -0.0411 0.7860 0.0388 11.00000 0.05 0.39 Q9 1 -0.0230 0.7102 -0.0589 11.00000 0.05 0.38 Q10 1 0.0505 0.7069 0.0069 11.00000 0.05 0.36 Q11 1 0.0696 0.7430 0.0532 11.00000 0.05 0.36 Q12 1 0.0834 0.7721 0.1030 11.00000 0.05 0.34 Q13 1 0.1562 0.6981 0.0068 11.00000 0.05 0.33 Q14 1 0.0053 0.7009 0.1615 11.00000 0.05 0.32 Q15 1 -0.0507 0.7729 0.1905 11.00000 0.05 0.32 Q16 1 0.1793 0.6974 -0.0162 11.00000 0.05 0.32 Q17 1 0.2617 0.6992 0.0503 11.00000 0.05 0.31 Q18 1 0.0546 0.7425 0.0702 11.00000 0.05 0.31 Q19 1 0.1019 0.7636 -0.0644 11.00000 0.05 0.30 Q20 1 0.1922 0.7723 0.0473 11.00000 0.05 0.30 ; _shelx_res_checksum 14884 _shelx_hkl_file ; -1 -1 0 -0.57 0.00 -1 -1 0 -0.56 0.01 -1 0 -1 -0.57 0.00 -1 0 1 -0.57 0.01 0 1 1 -0.57 0.01 1 0 -1 -0.57 0.00 1 0 1 -0.57 0.01 1 1 0 -0.59 0.01 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43 -3.15 0.00 5 8 43 9.54 0.00 7 8 43 -6.54 0.00 2 9 43 -18.88 0.00 4 9 43 2.81 0.00 6 9 43 9.84 0.00 1 10 43 3.59 0.00 3 10 43 14.41 0.00 5 10 43 -10.06 0.00 0 0 44 10.95 0.00 2 0 44 -5.06 0.00 4 0 44 -6.44 0.00 6 0 44 11.42 0.00 1 1 44 4.05 0.00 3 1 44 -5.86 0.00 5 1 44 -0.14 0.00 0 2 44 8.59 0.00 2 2 44 -3.11 0.00 4 2 44 1.62 0.00 1 3 44 7.79 0.00 3 3 44 -0.13 0.00 5 3 44 -9.68 0.00 0 4 44 -19.14 0.00 2 4 44 5.62 0.00 4 4 44 -11.99 0.00 1 5 44 -3.95 0.00 3 5 44 2.20 0.00 0 6 44 9.46 0.00 0 0 12 -9.42 0.00 28 19 29 8.00 0.00 19 28 29 6.86 0.00 27 19 30 -2.06 0.00 26 20 30 -6.28 0.00 20 26 30 5.73 0.00 19 27 30 16.68 0.00 14 30 30 11.98 0.00 30 11 31 20.16 0.00 29 14 31 -5.21 0.00 26 19 31 6.81 0.00 25 20 31 -16.40 0.00 24 21 31 -6.43 0.00 23 22 31 -5.22 0.00 22 23 31 -2.09 0.00 21 24 31 -22.28 0.00 20 25 31 8.77 0.00 19 26 31 -14.78 0.00 14 29 31 10.47 0.00 11 30 31 2.50 0.00 8 31 31 2.45 0.00 31 1 32 14.96 0.00 31 3 32 5.20 0.00 30 8 32 -4.48 0.00 29 11 32 -3.41 0.00 28 14 32 -13.22 0.00 27 15 32 -8.21 0.00 24 20 32 -9.85 0.00 23 21 32 13.33 0.00 22 22 32 11.63 0.00 21 23 32 7.85 0.00 20 24 32 -17.94 0.00 15 27 32 12.64 0.00 14 28 32 -8.77 0.00 11 29 32 19.53 0.00 8 30 32 1.25 0.00 1 31 32 1.78 0.00 3 31 32 18.86 0.00 30 1 33 2.74 0.00 30 3 33 18.83 0.00 29 8 33 0.99 0.00 28 11 33 5.61 0.00 26 15 33 2.74 0.00 15 26 33 10.07 0.00 11 28 33 7.48 0.00 8 29 33 -3.73 0.00 1 30 33 0.39 0.00 3 30 33 13.70 0.00 29 1 34 7.77 0.00 28 6 34 -5.78 0.00 28 8 34 -6.57 0.00 26 12 34 -3.64 0.00 24 16 34 -1.39 0.00 23 17 34 -0.84 0.00 17 23 34 1.01 0.00 16 24 34 -3.40 0.00 12 26 34 -13.22 0.00 6 28 34 -4.88 0.00 8 28 34 -2.42 0.00 1 29 34 -6.05 0.00 27 6 35 13.10 0.00 26 9 35 6.95 0.00 25 12 35 -1.03 0.00 22 17 35 4.30 0.00 21 18 35 -12.63 0.00 20 19 35 6.31 0.00 19 20 35 2.03 0.00 18 21 35 21.30 0.00 17 22 35 8.21 0.00 12 25 35 -0.71 0.00 9 26 35 -4.05 0.00 6 27 35 10.90 0.00 26 2 36 -1.55 0.00 26 4 36 -0.55 0.00 25 9 36 -12.51 0.00 23 13 36 -1.95 0.00 22 14 36 -1.57 0.00 14 22 36 0.66 0.00 13 23 36 -5.55 0.00 9 25 36 -1.66 0.00 2 26 36 -0.02 0.00 4 26 36 -21.39 0.00 25 2 37 -5.37 0.00 24 7 37 -18.74 0.00 23 10 37 -1.33 0.00 20 15 37 -8.71 0.00 19 16 37 -2.15 0.00 18 17 37 -13.25 0.00 17 18 37 -8.89 0.00 16 19 37 -6.42 0.00 15 20 37 2.21 0.00 10 23 37 7.07 0.00 7 24 37 -2.74 0.00 2 25 37 5.09 0.00 23 3 38 -0.52 0.00 23 5 38 -4.62 0.00 22 8 38 11.80 0.00 20 12 38 -7.11 0.00 12 20 38 -3.62 0.00 8 22 38 -4.10 0.00 3 23 38 3.74 0.00 5 23 38 6.79 0.00 21 4 39 1.12 0.00 21 6 39 -1.18 0.00 20 9 39 -2.61 0.00 19 10 39 -1.84 0.00 16 15 39 -2.40 0.00 15 16 39 9.73 0.00 10 19 39 8.52 0.00 9 20 39 -1.43 0.00 4 21 39 3.13 0.00 6 21 39 -6.23 0.00 20 0 40 -15.84 0.00 20 2 40 5.04 0.00 19 5 40 0.16 0.00 18 8 40 -10.35 0.00 16 12 40 4.58 0.00 15 13 40 -0.86 0.00 14 14 40 7.00 0.00 13 15 40 -9.57 0.00 12 16 40 -4.98 0.00 8 18 40 21.80 0.00 5 19 40 -7.87 0.00 0 20 40 7.57 0.00 2 20 40 -1.54 0.00 17 4 41 12.31 0.00 16 7 41 2.86 0.00 14 11 41 10.99 0.00 13 12 41 8.22 0.00 12 13 41 5.26 0.00 11 14 41 0.05 0.00 7 16 41 -6.68 0.00 4 17 41 17.15 0.00 15 1 42 -10.02 0.00 15 3 42 -9.98 0.00 14 4 42 7.27 0.00 14 6 42 1.79 0.00 13 7 42 -21.10 0.00 7 13 42 -19.51 0.00 4 14 42 22.99 0.00 6 14 42 2.87 0.00 1 15 42 -5.51 0.00 3 15 42 1.08 0.00 12 1 43 -0.25 0.00 11 2 43 1.77 0.00 12 3 43 -5.62 0.00 11 4 43 9.68 0.00 10 7 43 -12.22 0.00 9 8 43 2.09 0.00 8 9 43 -13.05 0.00 7 10 43 -4.83 0.00 2 11 43 7.70 0.00 4 11 43 -8.41 0.00 1 12 43 -5.30 0.00 3 12 43 -12.61 0.00 8 0 44 -14.25 0.00 7 1 44 7.48 0.00 6 2 44 -17.24 0.00 8 2 44 10.28 0.00 7 3 44 1.03 0.00 6 4 44 12.02 0.00 5 5 44 2.74 0.00 2 6 44 -11.50 0.00 4 6 44 -6.92 0.00 1 7 44 -5.42 0.00 3 7 44 -4.15 0.00 0 8 44 -2.66 0.00 2 8 44 -0.29 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 30715) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.002 -0.004 -0.003 20968 5941 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 0 0 12 7.072 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL sod65brt2 I a -3 R = 0.09 CELL 34.6372 34.6372 34.6372 90.00 90.00 90.00 SPGR Ia-3 # Solvent Accessible Volume = 21285.9 # Electrons Found in S.A.V. = 5934.9 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.868 0.366 0.134 ! 2.44 eA-3 C102 0.132 0.634 0.866 ! 2.44 eA-3 C103 0.632 0.134 0.366 ! 2.44 eA-3 C104 0.868 0.868 0.868 ! 2.44 eA-3 C105 0.632 0.368 0.868 ! 2.44 eA-3 C106 0.375 0.828 0.182 ! 2.20 eA-3 C107 0.379 0.133 0.114 ! 1.76 eA-3 Q108 0.750 0.375 0.000 ! 1.74 eA-3 Q109 0.120 0.500 0.250 ! 1.70 eA-3 Q110 0.256 0.507 0.123 ! 1.64 eA-3 C111 0.398 0.428 0.107 ! 1.53 eA-3 C112 0.898 0.928 0.607 ! 1.53 eA-3 C113 0.089 0.602 0.070 ! 1.49 eA-3 C114 0.081 0.579 0.078 ! 1.49 eA-3 C115 0.910 0.937 0.603 ! 1.46 eA-3 C116 0.633 0.372 0.177 ! 1.44 eA-3 C117 0.588 0.407 0.046 ! 1.42 eA-3 C118 0.602 0.590 0.064 ! 1.42 eA-3 C119 0.185 0.358 0.158 ! 1.39 eA-3 C120 0.943 0.905 0.072 ! 1.31 eA-3 C121 0.335 0.199 0.146 ! 1.29 eA-3 C122 0.429 0.571 0.071 ! 1.29 eA-3 C123 0.655 0.633 0.125 ! 1.27 eA-3 C124 0.604 0.140 0.118 ! 1.25 eA-3 C125 0.876 0.490 0.008 ! 1.25 eA-3 C126 0.178 0.672 0.152 ! 1.25 eA-3 C127 0.886 0.557 0.096 ! 1.25 eA-3 C128 0.640 0.343 0.117 ! 1.24 eA-3 C129 0.380 0.115 0.885 ! 1.24 eA-3 C130 0.127 0.904 0.123 ! 1.21 eA-3 C131 0.148 0.813 0.161 ! 1.21 eA-3 C132 0.324 0.878 0.109 ! 1.20 eA-3 C133 0.662 0.824 0.174 ! 1.19 eA-3 C134 0.617 0.575 0.084 ! 1.15 eA-3 C135 0.177 0.173 0.224 ! 1.12 eA-3 C136 0.936 0.414 0.104 ! 1.12 eA-3 C137 0.422 0.588 0.118 ! 1.11 eA-3 C138 0.875 0.748 0.243 ! 1.10 eA-3 C139 0.360 0.663 0.146 ! 1.10 eA-3 C140 0.151 0.181 0.150 ! 1.09 eA-3 C141 0.604 0.374 0.087 ! 1.08 eA-3 C142 0.568 0.516 0.082 ! 1.06 eA-3 C143 0.385 0.454 0.067 ! 1.02 eA-3 C144 0.500 0.393 0.012 ! 1.02 eA-3 C145 0.774 0.677 0.169 ! 1.00 eA-3 C146 0.313 0.205 0.123 ! 1.00 eA-3 C147 0.875 0.571 0.072 ! 1.00 eA-3 C148 0.369 0.353 0.109 ! 0.99 eA-3 C149 0.296 0.672 0.166 ! 0.99 eA-3 C150 0.704 0.328 0.834 ! 0.99 eA-3 C151 0.664 0.295 0.827 ! 0.99 eA-3 C152 0.357 0.750 0.184 ! 0.98 eA-3 C153 0.899 0.414 0.070 ! 0.97 eA-3 C154 0.840 0.782 0.157 ! 0.97 eA-3 C155 0.638 0.811 0.174 ! 0.96 eA-3 C156 0.125 0.148 0.107 ! 0.95 eA-3 C157 0.351 0.170 0.203 ! 0.95 eA-3 C158 0.396 0.640 0.124 ! 0.95 eA-3 C159 0.876 0.101 0.643 ! 0.95 eA-3 C160 0.640 0.372 0.899 ! 0.94 eA-3 C161 0.070 0.061 0.111 ! 0.94 eA-3 C162 0.215 0.374 0.180 ! 0.94 eA-3 C163 0.392 0.133 0.036 ! 0.93 eA-3 C164 0.144 0.205 0.131 ! 0.93 eA-3 C165 0.797 0.845 0.835 ! 0.91 eA-3 C166 0.897 0.873 0.891 ! 0.89 eA-3 C167 0.072 0.866 0.082 ! 0.87 eA-3 C168 0.607 0.440 0.048 ! 0.87 eA-3 C169 0.752 0.147 0.195 ! 0.87 eA-3 C170 0.626 0.030 0.078 ! 0.86 eA-3 C171 0.056 0.089 0.048 ! 0.85 eA-3 C172 0.219 0.674 0.165 ! 0.85 eA-3 C173 0.182 0.775 0.148 ! 0.85 eA-3 C174 0.834 0.202 0.180 ! 0.85 eA-3 C175 0.078 0.448 0.037 ! 0.84 eA-3 C176 0.898 0.092 0.110 ! 0.83 eA-3 C177 0.478 0.114 0.005 ! 0.83 eA-3 C178 0.290 0.651 0.181 ! 0.82 eA-3 C179 0.280 0.695 0.139 ! 0.82 eA-3 C180 0.734 0.203 0.156 ! 0.82 eA-3 C181 0.320 0.783 0.163 ! 0.82 eA-3 C182 0.666 0.774 0.148 ! 0.81 eA-3 C183 0.491 0.407 0.054 ! 0.80 eA-3 C184 0.109 0.411 0.038 ! 0.80 eA-3 C185 0.812 0.251 0.173 ! 0.80 eA-3 C186 0.229 0.690 0.164 ! 0.80 eA-3 C187 0.701 0.211 0.132 ! 0.79 eA-3 C188 0.955 0.102 0.024 ! 0.79 eA-3 C189 0.103 0.963 0.025 ! 0.79 eA-3 C190 0.959 0.087 0.041 ! 0.77 eA-3 C191 0.468 0.577 0.094 ! 0.77 eA-3 C192 0.126 0.614 0.205 ! 0.76 eA-3 C193 0.451 0.976 0.074 ! 0.75 eA-3 Q194 0.100 0.264 0.071 ! 0.75 eA-3 C195 0.757 0.829 0.160 ! 0.75 eA-3 C196 0.709 0.795 0.163 ! 0.75 eA-3 C197 0.758 0.657 0.175 ! 0.74 eA-3 C198 0.204 0.717 0.234 ! 0.74 eA-3 C199 0.799 0.185 0.152 ! 0.74 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 11878