data_mpz2Pb3Br10 _audit_creation_date 2018-05-01 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2015.01.26 svn.r3150 for OlexSys, GUI svn.r4998) ; _shelxl_version_number 2013-4 _publ_contact_author_address ? _publ_contact_author_email ? _publ_contact_author_name '' _publ_contact_author_phone ? _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety 'Br10 Pb3, 2(C5 H14 N2)' _chemical_formula_sum 'C10 H28 Br10 N4 Pb3' _chemical_formula_weight 1625.03 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Br' 'Br' -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Pb' 'Pb' -3.3944 10.1111 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'monoclinic' _space_group_IT_number 15 _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _space_group_name_Hall '-C 2yc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 45.062(9) _cell_length_b 9.5432(19) _cell_length_c 15.205(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 97.92(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 6476(2) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 10628 _cell_measurement_theta_min 1.82 _cell_measurement_theta_max 29.59 _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 27.906 _exptl_absorpt_correction_type integration _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0420 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.3658 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.333 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 5696 _exptl_crystal_size_max 0.1626 _exptl_crystal_size_mid 0.0824 _exptl_crystal_size_min 0.0236 _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0820 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0785 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.991 _diffrn_reflns_limit_h_max 61 _diffrn_reflns_limit_h_min -59 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_number 24781 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.991 _diffrn_reflns_theta_full 26.000 _diffrn_reflns_theta_max 29.205 _diffrn_reflns_theta_min 1.825 _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991 _diffrn_measurement_device '2-circle goniometer' _diffrn_measurement_device_type 'STOE IPDS 2' _diffrn_detector 'image plate (34 cm diameter)' _diffrn_detector_type 'STOE' _diffrn_detector_area_resol_mean 6.67 _diffrn_source 'sealed X-ray tube, 12 x 0.4 mm long-fine focus' _diffrn_source_voltage 50 _diffrn_source_current 40 _diffrn_source_power 2.00 _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_monochromator 'plane graphite' _diffrn_radiation_collimation '0.5 mm diameter, monocapillary' _diffrn_measurement_method 'rotation method' _reflns_number_gt 5009 _reflns_number_total 8706 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement ? _computing_data_collection ? _computing_data_reduction ? _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'XS (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 5.254 _refine_diff_density_min -1.680 _refine_diff_density_rms 0.330 _refine_ls_extinction_coef 0.000109(12) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.030 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 249 _refine_ls_number_reflns 8706 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1231 _refine_ls_R_factor_gt 0.0662 _refine_ls_restrained_S_all 1.030 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0800P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1497 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1736 _refine_special_details ; ? ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H,H) groups, All N(H) groups, All N(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Ternary CH refined with riding coordinates: N1(H), N2(H2) 2.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C3(HA,HB), C4(HC,HD), N5(H5A,H5B), N6(HE,HF), C8(H8A,H8B), C9(H9A,H9B), C10(H10A,H10B), C12(HJ,HK), C13(H13A,H13B), C14(HL,HM) 2.c Idealised Me refined as rotating group: C11(HG,HH,HI), C15(H15A,H15B,H15C) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pb1 Pb 0.50029(2) 0.29598(6) 0.43663(4) 0.03923(15) Uani 1 1 d . . . . . Pb2 Pb 0.36403(2) 0.28825(6) 0.37701(4) 0.03894(16) Uani 1 1 d . . . . . Pb3 Pb 0.63702(2) 0.28513(6) 0.49174(4) 0.03998(16) Uani 1 1 d . . . . . Br6 Br 0.43198(4) 0.2915(2) 0.39891(12) 0.0572(5) Uani 1 1 d . . . . . Br7 Br 0.5000 0.1813(3) 0.2500 0.0531(6) Uani 1 2 d S T P . . Br8 Br 0.56641(4) 0.2896(2) 0.45477(12) 0.0574(5) Uani 1 1 d . . . . . Br9 Br 0.49998(4) 0.61001(19) 0.37599(10) 0.0515(4) Uani 1 1 d . . . . . Br10 Br 0.36573(4) 0.1560(2) 0.19391(11) 0.0566(5) Uani 1 1 d . . . . . Br11 Br 0.5000 0.0000 0.5000 0.0666(7) Uani 1 2 d S T P . . Br1 Br 0.64322(4) 0.59412(19) 0.44246(11) 0.0509(4) Uani 1 1 d . . . . . Br2 Br 0.70114(4) 0.2360(2) 0.50450(13) 0.0549(4) Uani 1 1 d . . . . . Br3 Br 0.35597(4) 0.59802(19) 0.32135(10) 0.0504(4) Uani 1 1 d . . . . . Br4 Br 0.29749(4) 0.2429(2) 0.33929(12) 0.0530(4) Uani 1 1 d . . . . . Br5 Br 0.37196(5) 0.0022(2) 0.44624(16) 0.0715(6) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.5630(3) -0.2896(15) 0.2761(8) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . . . H H 0.5411 -0.2930 0.2670 0.057 Uiso 1 1 calc R . . . . N2 N 0.2969(3) 0.3237(13) 0.6649(8) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.3184 0.3428 0.6762 0.046 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C 0.5715(5) -0.210(2) 0.3587(11) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . . . HA H 0.5932 -0.2038 0.3704 0.071 Uiso 1 1 calc R . . . . HB H 0.5647 -0.2602 0.4076 0.071 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.5715(5) -0.211(2) 0.2006(11) 0.060(5) Uani 1 1 d . . . . . HC H 0.5651 -0.2621 0.1462 0.072 Uiso 1 1 calc R . . . . HD H 0.5931 -0.2022 0.2072 0.072 Uiso 1 1 calc R . . . . N5 N 0.3001(3) 0.0227(14) 0.6641(11) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.2791 -0.0038 0.6538 0.067 Uiso 1 1 calc R . . . . H5B H 0.3120 -0.0623 0.6690 0.067 Uiso 1 1 calc R . . . . N6 N 0.5668(3) 0.0147(17) 0.2756(13) 0.070(5) Uani 1 1 d . . . . . HE H 0.5566 0.1044 0.2708 0.084 Uiso 1 1 calc R . . . . HF H 0.5882 0.0319 0.2827 0.084 Uiso 1 1 calc R . . . . C8 C 0.2879(5) 0.2400(17) 0.7383(10) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.2666 0.2192 0.7267 0.060 Uiso 1 1 calc R . . . . H8B H 0.2917 0.2923 0.7934 0.060 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C 0.2899(4) 0.2431(19) 0.5826(10) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.2946 0.2988 0.5329 0.061 Uiso 1 1 calc R . . . . H9B H 0.2687 0.2216 0.5727 0.061 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C 0.3061(5) 0.1024(19) 0.7463(12) 0.060(5) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.3273 0.1237 0.7586 0.073 Uiso 1 1 calc R . . . . H10B H 0.3007 0.0471 0.7952 0.073 Uiso 1 1 calc R . . . . C11 C 0.5730(5) -0.434(2) 0.2802(14) 0.070(6) Uani 1 1 d . . . . . HG H 0.5943 -0.4375 0.2795 0.105 Uiso 1 1 calc GR . . . . HH H 0.5631 -0.4847 0.2299 0.105 Uiso 1 1 calc GR . . . . HI H 0.5683 -0.4768 0.3338 0.105 Uiso 1 1 calc GR . . . . C12 C 0.5578(5) -0.069(2) 0.1944(14) 0.072(6) Uani 1 1 d . . . . . HJ H 0.5638 -0.0198 0.1438 0.086 Uiso 1 1 calc R . . . . HK H 0.5361 -0.0777 0.1848 0.086 Uiso 1 1 calc R . . . . C13 C 0.3076(4) 0.1094(18) 0.5876(13) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.3289 0.1305 0.5958 0.067 Uiso 1 1 calc R . . . . H13B H 0.3029 0.0575 0.5326 0.067 Uiso 1 1 calc R . . . . C14 C 0.5588(5) -0.065(3) 0.3554(16) 0.082(7) Uani 1 1 d . . . . . HL H 0.5665 -0.0150 0.4093 0.098 Uiso 1 1 calc R . . . . HM H 0.5371 -0.0700 0.3522 0.098 Uiso 1 1 calc R . . . . C15 C 0.2797(4) 0.460(2) 0.6590(13) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.2587 0.4407 0.6461 0.089 Uiso 1 1 calc GR . . . . H15B H 0.2858 0.5165 0.6125 0.089 Uiso 1 1 calc GR . . . . H15C H 0.2838 0.5087 0.7145 0.089 Uiso 1 1 calc GR . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pb1 0.0392(3) 0.0413(3) 0.0370(3) 0.0005(2) 0.0050(2) 0.0002(3) Pb2 0.0372(3) 0.0400(3) 0.0394(3) 0.0022(2) 0.0044(2) 0.0013(2) Pb3 0.0404(3) 0.0399(3) 0.0396(3) 0.0012(2) 0.0053(2) -0.0023(3) Br6 0.0414(9) 0.0680(12) 0.0610(10) 0.0069(9) 0.0035(8) -0.0046(8) Br7 0.0533(13) 0.0721(17) 0.0338(10) 0.000 0.0062(9) 0.000 Br8 0.0424(9) 0.0689(12) 0.0611(10) 0.0066(9) 0.0080(8) 0.0032(8) Br9 0.0580(10) 0.0569(10) 0.0398(8) -0.0038(7) 0.0081(7) 0.0010(8) Br10 0.0456(9) 0.0848(13) 0.0394(8) 0.0000(8) 0.0057(7) -0.0018(9) Br11 0.088(2) 0.0480(14) 0.0649(16) 0.0113(12) 0.0130(15) -0.0022(14) Br1 0.0601(10) 0.0483(9) 0.0455(8) 0.0008(7) 0.0112(7) -0.0072(8) Br2 0.0434(9) 0.0550(10) 0.0661(10) -0.0166(8) 0.0063(8) -0.0071(8) Br3 0.0579(10) 0.0512(9) 0.0414(8) 0.0022(7) 0.0043(7) 0.0093(8) Br4 0.0425(9) 0.0556(10) 0.0601(10) -0.0055(8) 0.0047(7) 0.0027(7) Br5 0.0710(12) 0.0506(10) 0.0932(15) 0.0277(10) 0.0125(11) 0.0003(10) N1 0.054(8) 0.046(8) 0.042(7) 0.003(6) 0.005(6) -0.001(7) N2 0.045(7) 0.037(6) 0.036(6) 0.002(5) 0.017(5) -0.003(5) C3 0.068(12) 0.069(12) 0.039(8) -0.018(8) -0.004(8) 0.008(10) C4 0.066(12) 0.069(12) 0.044(9) 0.007(9) 0.007(8) -0.004(10) N5 0.059(9) 0.029(6) 0.078(10) 0.007(7) 0.006(8) -0.005(6) N6 0.039(8) 0.047(9) 0.122(16) 0.017(10) 0.002(9) -0.009(7) C8 0.075(12) 0.039(8) 0.039(8) -0.006(7) 0.022(8) -0.005(8) C9 0.058(10) 0.056(10) 0.037(8) 0.014(7) 0.003(7) -0.003(8) C10 0.073(13) 0.048(10) 0.057(10) 0.011(8) 0.001(9) -0.014(9) C11 0.084(15) 0.050(11) 0.076(13) 0.001(10) 0.012(12) -0.013(10) C12 0.065(13) 0.075(14) 0.072(13) 0.038(11) -0.001(10) -0.004(11) C13 0.055(10) 0.036(8) 0.079(12) -0.017(8) 0.019(9) -0.010(8) C14 0.062(13) 0.097(18) 0.086(15) -0.043(14) 0.010(11) 0.015(12) C15 0.066(12) 0.051(10) 0.063(11) 0.000(9) 0.018(9) 0.012(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pb1 Br6 3.0528(19) . ? Pb1 Br7 3.0398(13) . ? Pb1 Br8 2.9544(19) . ? Pb1 Br9 2.9886(18) 5_666 ? Pb1 Br9 3.135(2) . ? Pb1 Br11 2.9850(8) . ? Pb2 Br6 3.0342(19) . ? Pb2 Br10 3.0672(19) . ? Pb2 Br1 3.0247(19) 5_666 ? Pb2 Br3 3.083(2) . ? Pb2 Br4 3.0055(19) . ? Pb2 Br5 2.930(2) . ? Pb3 Br8 3.1542(19) . ? Pb3 Br10 3.0668(19) 2_655 ? Pb3 Br1 3.065(2) . ? Pb3 Br2 2.9073(19) . ? Pb3 Br3 3.0286(18) 5_666 ? Pb3 Br5 2.945(2) 5_656 ? Br7 Pb1 3.0398(13) 2_655 ? Br9 Pb1 2.9886(18) 5_666 ? Br10 Pb3 3.0667(19) 2_655 ? Br11 Pb1 2.9850(8) 5_656 ? Br1 Pb2 3.0247(19) 5_666 ? Br3 Pb3 3.0287(18) 5_666 ? Br5 Pb3 2.945(2) 5_656 ? N1 H 0.9800 . ? N1 C3 1.47(2) . ? N1 C4 1.47(2) . ? N1 C11 1.45(2) . ? N2 H2 0.9800 . ? N2 C8 1.47(2) . ? N2 C9 1.46(2) . ? N2 C15 1.51(2) . ? C3 HA 0.9700 . ? C3 HB 0.9700 . ? C3 C14 1.50(3) . ? C4 HC 0.9700 . ? C4 HD 0.9700 . ? C4 C12 1.49(3) . ? N5 H5A 0.9700 . ? N5 H5B 0.9700 . ? N5 C10 1.46(2) . ? N5 C13 1.51(2) . ? N6 HE 0.9700 . ? N6 HF 0.9700 . ? N6 C12 1.48(3) . ? N6 C14 1.52(3) . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C8 C10 1.54(3) . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C9 C13 1.50(2) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11 HG 0.9600 . ? C11 HH 0.9600 . ? C11 HI 0.9600 . ? C12 HJ 0.9700 . ? C12 HK 0.9700 . ? C13 H13A 0.9700 . ? C13 H13B 0.9700 . ? C14 HL 0.9700 . ? C14 HM 0.9700 . ? C15 H15A 0.9600 . ? C15 H15B 0.9600 . ? C15 H15C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Br6 Pb1 Br9 89.68(5) . . ? Br7 Pb1 Br6 86.85(5) . . ? Br7 Pb1 Br9 94.03(6) . . ? Br8 Pb1 Br6 174.23(6) . . ? Br8 Pb1 Br7 87.38(5) . . ? Br8 Pb1 Br9 90.62(6) . . ? Br8 Pb1 Br9 93.08(6) . 5_666 ? Br8 Pb1 Br11 89.97(4) . . ? Br9 Pb1 Br6 92.68(6) 5_666 . ? Br9 Pb1 Br7 176.34(7) 5_666 . ? Br9 Pb1 Br9 89.60(5) 5_666 . ? Br11 Pb1 Br6 89.90(4) . . ? Br11 Pb1 Br7 87.76(5) . . ? Br11 Pb1 Br9 88.60(4) . 5_666 ? Br11 Pb1 Br9 178.13(4) . . ? Br6 Pb2 Br10 87.30(6) . . ? Br6 Pb2 Br3 95.69(6) . . ? Br10 Pb2 Br3 99.33(5) . . ? Br1 Pb2 Br6 97.48(6) 5_666 . ? Br1 Pb2 Br10 174.71(5) 5_666 . ? Br1 Pb2 Br3 82.52(5) 5_666 . ? Br4 Pb2 Br6 170.95(6) . . ? Br4 Pb2 Br10 85.21(6) . . ? Br4 Pb2 Br1 89.83(6) . 5_666 ? Br4 Pb2 Br3 90.52(5) . . ? Br5 Pb2 Br6 84.21(6) . . ? Br5 Pb2 Br10 85.74(7) . . ? Br5 Pb2 Br1 92.46(6) . 5_666 ? Br5 Pb2 Br3 174.93(6) . . ? Br5 Pb2 Br4 90.18(6) . . ? Br10 Pb3 Br8 85.96(6) 2_655 . ? Br1 Pb3 Br8 93.86(5) . . ? Br1 Pb3 Br10 98.92(5) . 2_655 ? Br2 Pb3 Br8 169.42(6) . . ? Br2 Pb3 Br10 84.86(6) . 2_655 ? Br2 Pb3 Br1 92.76(6) . . ? Br2 Pb3 Br3 91.29(6) . 5_666 ? Br2 Pb3 Br5 90.44(6) . 5_656 ? Br3 Pb3 Br8 97.73(6) 5_666 . ? Br3 Pb3 Br10 175.86(5) 5_666 2_655 ? Br3 Pb3 Br1 82.75(5) 5_666 . ? Br5 Pb3 Br8 83.67(6) 5_656 . ? Br5 Pb3 Br10 86.03(7) 5_656 2_655 ? Br5 Pb3 Br1 174.32(7) 5_656 . ? Br5 Pb3 Br3 92.49(6) 5_656 5_666 ? Pb2 Br6 Pb1 175.51(7) . . ? Pb1 Br7 Pb1 137.79(10) 2_655 . ? Pb1 Br8 Pb3 175.12(7) . . ? Pb1 Br9 Pb1 90.40(5) 5_666 . ? Pb3 Br10 Pb2 131.86(8) 2_655 . ? Pb1 Br11 Pb1 180.0 . 5_656 ? Pb2 Br1 Pb3 96.33(5) 5_666 . ? Pb3 Br3 Pb2 95.88(5) 5_666 . ? Pb2 Br5 Pb3 165.25(9) . 5_656 ? C3 N1 H 106.0 . . ? C4 N1 H 106.0 . . ? C4 N1 C3 109.7(15) . . ? C11 N1 H 106.0 . . ? C11 N1 C3 114.4(14) . . ? C11 N1 C4 114.0(16) . . ? C8 N2 H2 109.7 . . ? C8 N2 C15 108.6(13) . . ? C9 N2 H2 109.7 . . ? C9 N2 C8 108.3(12) . . ? C9 N2 C15 110.7(13) . . ? C15 N2 H2 109.7 . . ? N1 C3 HA 108.9 . . ? N1 C3 HB 108.9 . . ? N1 C3 C14 113.3(15) . . ? HA C3 HB 107.7 . . ? C14 C3 HA 108.9 . . ? C14 C3 HB 108.9 . . ? N1 C4 HC 109.3 . . ? N1 C4 HD 109.3 . . ? N1 C4 C12 111.4(17) . . ? HC C4 HD 108.0 . . ? C12 C4 HC 109.3 . . ? C12 C4 HD 109.3 . . ? H5A N5 H5B 108.2 . . ? C10 N5 H5A 109.7 . . ? C10 N5 H5B 109.7 . . ? C10 N5 C13 109.9(13) . . ? C13 N5 H5A 109.7 . . ? C13 N5 H5B 109.7 . . ? HE N6 HF 108.3 . . ? C12 N6 HE 109.8 . . ? C12 N6 HF 109.8 . . ? C12 N6 C14 109.3(15) . . ? C14 N6 HE 109.8 . . ? C14 N6 HF 109.8 . . ? N2 C8 H8A 109.9 . . ? N2 C8 H8B 109.9 . . ? N2 C8 C10 108.8(14) . . ? H8A C8 H8B 108.3 . . ? C10 C8 H8A 109.9 . . ? C10 C8 H8B 109.9 . . ? N2 C9 H9A 109.5 . . ? N2 C9 H9B 109.5 . . ? N2 C9 C13 110.7(13) . . ? H9A C9 H9B 108.1 . . ? C13 C9 H9A 109.5 . . ? C13 C9 H9B 109.5 . . ? N5 C10 C8 110.1(14) . . ? N5 C10 H10A 109.6 . . ? N5 C10 H10B 109.6 . . ? C8 C10 H10A 109.6 . . ? C8 C10 H10B 109.6 . . ? H10A C10 H10B 108.2 . . ? N1 C11 HG 109.5 . . ? N1 C11 HH 109.5 . . ? N1 C11 HI 109.5 . . ? HG C11 HH 109.5 . . ? HG C11 HI 109.5 . . ? HH C11 HI 109.5 . . ? C4 C12 HJ 109.2 . . ? C4 C12 HK 109.2 . . ? N6 C12 C4 111.9(15) . . ? N6 C12 HJ 109.2 . . ? N6 C12 HK 109.2 . . ? HJ C12 HK 107.9 . . ? N5 C13 H13A 109.8 . . ? N5 C13 H13B 109.8 . . ? C9 C13 N5 109.4(15) . . ? C9 C13 H13A 109.8 . . ? C9 C13 H13B 109.8 . . ? H13A C13 H13B 108.2 . . ? C3 C14 N6 110.9(17) . . ? C3 C14 HL 109.5 . . ? C3 C14 HM 109.5 . . ? N6 C14 HL 109.5 . . ? N6 C14 HM 109.5 . . ? HL C14 HM 108.1 . . ? N2 C15 H15A 109.5 . . ? N2 C15 H15B 109.5 . . ? N2 C15 H15C 109.5 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag N1 C3 C14 N6 -54(2) . . . . ? N1 C4 C12 N6 59(2) . . . . ? N2 C8 C10 N5 -60.5(19) . . . . ? N2 C9 C13 N5 59.7(18) . . . . ? C3 N1 C4 C12 -57(2) . . . . ? C4 N1 C3 C14 55(2) . . . . ? C8 N2 C9 C13 -62.5(19) . . . . ? C9 N2 C8 C10 61.3(18) . . . . ? C10 N5 C13 C9 -57.2(19) . . . . ? C11 N1 C3 C14 -175.1(19) . . . . ? C11 N1 C4 C12 173.7(16) . . . . ? C12 N6 C14 C3 53(2) . . . . ? C13 N5 C10 C8 58(2) . . . . ? C14 N6 C12 C4 -56(2) . . . . ? C15 N2 C8 C10 -178.3(14) . . . . ? C15 N2 C9 C13 178.5(14) . . . . ? _iucr_refine_instructions_details ; TITL c2c in C2/c #15 REM reset to C2/c #15 CELL 0.71073 45.0618 9.5432 15.2049 90 97.92 90 ZERR 8 0.00901 0.00191 0.00304 0 0.03 0 LATT 7 SYMM -X,+Y,0.5-Z SFAC C H Br N Pb UNIT 80 224 80 32 24 L.S. 20 PLAN 80 BOND MORE -1 BOND $H CONF fmap 2 acta 52 REM REM REM WGHT 0.080000 EXTI 0.000109 FVAR 0.01596 PB1 5 0.500294 0.295977 0.436634 11.00000 0.03925 0.04133 = 0.03704 0.00050 0.00505 0.00024 PB2 5 0.364034 0.288251 0.377010 11.00000 0.03721 0.03999 = 0.03936 0.00217 0.00437 0.00131 PB3 5 0.637017 0.285125 0.491739 11.00000 0.04037 0.03989 = 0.03962 0.00115 0.00531 -0.00232 BR6 3 0.431983 0.291540 0.398908 11.00000 0.04144 0.06798 = 0.06104 0.00685 0.00350 -0.00457 BR7 3 0.500000 0.181291 0.250000 10.50000 0.05332 0.07211 = 0.03382 0.00000 0.00618 0.00000 BR8 3 0.566406 0.289554 0.454774 11.00000 0.04244 0.06885 = 0.06105 0.00665 0.00796 0.00318 BR9 3 0.499983 0.610010 0.375991 11.00000 0.05803 0.05691 = 0.03983 -0.00376 0.00812 0.00095 BR10 3 0.365732 0.156023 0.193909 11.00000 0.04557 0.08478 = 0.03942 0.00004 0.00567 -0.00176 BR11 3 0.500000 0.000000 0.500000 10.50000 0.08768 0.04796 = 0.06490 0.01130 0.01302 -0.00217 BR1 3 0.643219 0.594117 0.442462 11.00000 0.06014 0.04827 = 0.04555 0.00076 0.01124 -0.00722 BR2 3 0.701143 0.236033 0.504503 11.00000 0.04339 0.05497 = 0.06612 -0.01661 0.00633 -0.00712 BR3 3 0.355971 0.598017 0.321352 11.00000 0.05791 0.05115 = 0.04144 0.00222 0.00433 0.00925 BR4 3 0.297494 0.242850 0.339287 11.00000 0.04250 0.05563 = 0.06012 -0.00554 0.00473 0.00272 BR5 3 0.371957 0.002153 0.446237 11.00000 0.07098 0.05057 = 0.09323 0.02766 0.01254 0.00032 N1 4 0.563010 -0.289563 0.276069 11.00000 0.05429 0.04622 = 0.04235 0.00257 0.00483 -0.00124 AFIX 13 H 2 0.541066 -0.293042 0.267046 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N2 4 0.296863 0.323691 0.664853 11.00000 0.04460 0.03707 = 0.03560 0.00206 0.01749 -0.00263 AFIX 13 H2 2 0.318419 0.342808 0.676165 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.571503 -0.209753 0.358686 11.00000 0.06763 0.06890 = 0.03854 -0.01806 -0.00381 0.00800 AFIX 23 HA 2 0.593176 -0.203798 0.370445 11.00000 -1.20000 HB 2 0.564695 -0.260210 0.407554 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.571510 -0.210964 0.200618 11.00000 0.06603 0.06908 = 0.04396 0.00727 0.00732 -0.00430 AFIX 23 HC 2 0.565082 -0.262070 0.146176 11.00000 -1.20000 HD 2 0.593148 -0.202196 0.207170 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N5 4 0.300082 0.022663 0.664148 11.00000 0.05893 0.02878 = 0.07798 0.00724 0.00556 -0.00508 AFIX 23 H5A 2 0.279108 -0.003821 0.653824 11.00000 -1.20000 H5B 2 0.312012 -0.062298 0.668979 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N6 4 0.566792 0.014663 0.275592 11.00000 0.03914 0.04653 = 0.12225 0.01707 0.00223 -0.00913 AFIX 23 HE 2 0.556582 0.104386 0.270775 11.00000 -1.20000 HF 2 0.588204 0.031856 0.282673 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.287866 0.239987 0.738262 11.00000 0.07532 0.03873 = 0.03928 -0.00590 0.02241 -0.00535 AFIX 23 H8A 2 0.266616 0.219168 0.726665 11.00000 -1.20000 H8B 2 0.291658 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0.07854 -0.01651 0.01885 -0.00953 AFIX 23 H13A 2 0.328876 0.130486 0.595755 11.00000 -1.20000 H13B 2 0.302869 0.057454 0.532606 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.558766 -0.064829 0.355430 11.00000 0.06218 0.09682 = 0.08635 -0.04283 0.01030 0.01482 AFIX 23 HL 2 0.566521 -0.015019 0.409335 11.00000 -1.20000 HM 2 0.537144 -0.069953 0.352200 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.279729 0.459743 0.658971 11.00000 0.06610 0.05057 = 0.06331 -0.00046 0.01771 0.01169 AFIX 137 H15A 2 0.258658 0.440708 0.646120 11.00000 -1.50000 H15B 2 0.285847 0.516529 0.612545 11.00000 -1.50000 H15C 2 0.283767 0.508664 0.714500 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM c2c in C2/c #15 REM R1 = 0.0662 for 5009 Fo > 4sig(Fo) and 0.1231 for all 8706 data REM 249 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0795 0.0000 REM Highest difference peak 5.254, deepest hole -1.680, 1-sigma level 0.330 Q1 1 0.2401 -0.0168 0.6115 11.00000 0.05 5.25 Q2 1 0.3800 0.2228 0.4358 11.00000 0.05 1.87 Q3 1 0.6224 0.2179 0.4389 11.00000 0.05 1.73 Q4 1 0.5192 0.3572 0.4886 11.00000 0.05 1.71 Q5 1 0.3806 0.3596 0.4321 11.00000 0.05 1.70 Q6 1 0.5124 0.1730 0.4168 11.00000 0.05 1.67 Q7 1 0.4956 0.2959 0.3468 11.00000 0.05 1.64 Q8 1 0.5159 0.2313 0.4998 11.00000 0.05 1.63 Q9 1 0.3452 0.2212 0.3200 11.00000 0.05 1.62 Q10 1 0.6213 0.3569 0.4392 11.00000 0.05 1.58 Q11 1 0.3468 0.3516 0.3205 11.00000 0.05 1.51 Q12 1 0.4800 0.2358 0.3854 11.00000 0.05 1.51 Q13 1 0.6521 0.3670 0.5516 11.00000 0.05 1.48 Q14 1 0.3649 0.2818 0.4607 11.00000 0.05 1.48 Q15 1 0.6548 0.2173 0.5468 11.00000 0.05 1.48 Q16 1 0.3710 0.1585 0.3495 11.00000 0.05 1.48 Q17 1 0.6340 0.2842 0.4075 11.00000 0.05 1.46 Q18 1 0.6279 0.1577 0.5141 11.00000 0.05 1.45 Q19 1 0.5033 -0.2686 0.2840 11.00000 0.05 1.40 Q20 1 0.4747 0.2379 0.4520 11.00000 0.05 1.38 Q21 1 0.4841 0.3655 0.3810 11.00000 0.05 1.37 Q22 1 0.6336 -0.2177 0.2494 11.00000 0.05 1.34 Q23 1 0.5032 0.2069 0.3654 11.00000 0.05 1.27 Q24 1 0.5034 0.3195 0.5211 11.00000 0.05 1.25 Q25 1 0.4988 0.1640 0.4570 11.00000 0.05 1.23 Q26 1 0.6638 0.3369 0.4805 11.00000 0.05 1.21 Q27 1 0.3806 0.2159 0.3281 11.00000 0.05 1.20 Q28 1 0.5244 0.2126 0.1749 11.00000 0.05 1.20 Q29 1 0.4903 0.4080 0.4701 11.00000 0.05 1.19 Q30 1 0.6265 0.4011 0.5182 11.00000 0.05 1.18 Q31 1 0.5000 0.3332 0.2500 10.50000 0.05 1.17 Q32 1 0.5093 0.4045 0.2484 11.00000 0.05 1.17 Q33 1 0.5709 0.2604 0.4670 11.00000 0.05 1.14 Q34 1 0.5055 0.4232 0.2697 11.00000 0.05 1.12 Q35 1 0.5004 0.2695 0.5208 11.00000 0.05 1.12 Q36 1 0.5035 0.3561 0.3683 11.00000 0.05 1.11 Q37 1 0.5009 0.5763 0.4657 11.00000 0.05 1.10 Q38 1 0.6462 0.1624 0.4681 11.00000 0.05 1.10 Q39 1 0.3596 0.1619 0.4051 11.00000 0.05 1.10 Q40 1 0.6304 0.6452 0.4315 11.00000 0.05 1.10 Q41 1 0.6152 0.2028 0.5058 11.00000 0.05 1.08 Q42 1 0.5127 0.7161 0.3441 11.00000 0.05 1.07 Q43 1 0.4993 -0.1234 0.1901 11.00000 0.05 1.06 Q44 1 0.5690 0.3455 0.4869 11.00000 0.05 1.05 Q45 1 0.6245 0.5502 0.4023 11.00000 0.05 1.05 Q46 1 0.6392 0.2695 0.5785 11.00000 0.05 1.04 Q47 1 0.3680 0.1405 0.2790 11.00000 0.05 1.03 Q48 1 0.4968 0.0801 0.4422 11.00000 0.05 1.02 Q49 1 0.5003 -0.1534 0.1025 11.00000 0.05 1.02 Q50 1 0.3624 0.2162 0.6284 11.00000 0.05 1.01 Q51 1 0.3151 0.3145 0.3853 11.00000 0.05 1.01 Q52 1 0.6267 -0.3010 0.3396 11.00000 0.05 1.00 Q53 1 0.3662 0.4021 0.1650 11.00000 0.05 1.00 Q54 1 0.3407 0.3520 0.3971 11.00000 0.05 0.99 Q55 1 0.5028 0.3739 0.3032 11.00000 0.05 0.99 Q56 1 0.6394 0.1978 0.4292 11.00000 0.05 0.99 Q57 1 0.5253 0.3185 0.4043 11.00000 0.05 0.99 Q58 1 0.3364 0.5214 0.2726 11.00000 0.05 0.98 Q59 1 0.4955 0.2375 0.5135 11.00000 0.05 0.98 Q60 1 0.4988 -0.0040 0.4181 11.00000 0.05 0.98 Q61 1 0.3607 0.4190 0.4074 11.00000 0.05 0.98 Q62 1 0.3758 0.4042 0.3499 11.00000 0.05 0.98 Q63 1 0.5087 -0.1428 0.3803 11.00000 0.05 0.98 Q64 1 0.7343 0.2300 0.4447 11.00000 0.05 0.97 Q65 1 0.5078 0.0787 0.4364 11.00000 0.05 0.97 Q66 1 0.5054 0.1618 0.3376 11.00000 0.05 0.96 Q67 1 0.6290 0.3593 0.5596 11.00000 0.05 0.96 Q68 1 0.6370 0.7650 0.4315 11.00000 0.05 0.96 Q69 1 0.5099 -0.1377 0.1460 11.00000 0.05 0.96 Q70 1 0.4906 0.5652 0.3482 11.00000 0.05 0.95 Q71 1 0.5032 0.2782 0.2003 11.00000 0.05 0.95 Q72 1 0.3902 0.3393 0.3587 11.00000 0.05 0.94 Q73 1 0.4979 -0.0843 0.4286 11.00000 0.05 0.94 Q74 1 0.6396 0.5751 0.5260 11.00000 0.05 0.94 Q75 1 0.3406 0.2948 0.4170 11.00000 0.05 0.94 Q76 1 0.3390 0.1991 0.7214 11.00000 0.05 0.93 Q77 1 0.3514 0.1617 0.3670 11.00000 0.05 0.93 Q78 1 0.4995 0.7650 0.3763 11.00000 0.05 0.93 Q79 1 0.6550 0.2678 0.4334 11.00000 0.05 0.92 Q80 1 0.3893 0.2625 0.3505 11.00000 0.05 0.92 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.0662 for 5009 Fo > 4sig(Fo) and 0.1231 for all 25417 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 5.25, deepest hole -1.68 REM Mean Shift 0, Max Shift 0.001. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.1231 REM R1_gt = 0.0662 REM wR_ref = 0.1736 REM GOOF = 1.030 REM Shift_max = 0.001 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 25417 REM Reflections_gt = 5009 REM Parameters = n/a REM Hole = -1.68 REM Peak = 5.25 REM Flack = n/a ; _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' loop_ _refln_index_h _refln_index_k _refln_index_l _refln_F_squared_meas _refln_F_squared_sigma 4 0 0 120.96 3.49 -4 0 0 116.32 3.4 6 0 0 504.44 5.46 -6 0 0 494.1 5.3 8 0 0 509.57 4.74 -8 0 0 504.91 4.52 -10 0 0 0.46 0.72 10 0 0 0.27 1.15 12 0 0 61.14 1.55 -12 0 0 60.85 1.58 16 0 0 970.44 4.82 -16 0 0 962.65 4.44 -18 0 0 138.77 1.68 18 0 0 148.97 2.01 -20 0 0 158.86 1.7 20 0 0 170.18 2.08 22 0 0 299.1 2.49 -22 0 0 297.05 2.24 -24 0 0 24.63 0.95 24 0 0 25.23 0.97 26 0 0 26.54 1.16 -26 0 0 24.44 0.89 28 0 0 281.04 2.39 30 0 0 699.14 3.64 32 0 0 2.35 0.75 34 0 0 9 1.06 36 0 0 122.31 1.75 38 0 0 18.79 1.18 40 0 0 0.72 0.71 42 0 0 13.04 1.2 44 0 0 187.01 2.22 46 0 0 17.32 1.07 48 0 0 2.19 1.26 50 0 0 25.25 1.61 52 0 0 7.27 1.17 54 0 0 -0.92 1.49 56 0 0 -0.21 1.1 58 0 0 22.23 1.84 60 0 0 10.54 1.85 1 1 0 24.94 4.69 1 -1 0 29.21 6 -1 1 0 27.63 4.9 -1 -1 0 25.13 4.26 -3 1 0 1.05 2.24 -3 -1 0 0.93 1.61 3 1 0 0.65 1.75 3 -1 0 0.93 2.12 5 1 0 2.37 1.22 -5 -1 0 2.3 1.18 -5 1 0 2.59 2.2 5 -1 0 2.39 1.59 -7 1 0 62.38 2.47 7 -1 0 61.49 2.15 -9 1 0 -0.01 1.41 9 -1 0 0.5 1.48 -11 1 0 8.31 1.28 11 -1 0 8.2 1.46 -13 1 0 136.65 2.12 13 -1 0 147.26 2.4 13 1 0 127.38 1.9 15 -1 0 10.44 0.95 15 1 0 10.46 0.96 -15 1 0 11.85 1.09 17 -1 0 8.89 1.25 17 1 0 8.1 0.9 -17 1 0 8.68 1.04 19 -1 0 3.58 1.12 19 1 0 3.05 0.86 -19 1 0 3.43 0.68 21 -1 0 47.72 1.44 21 1 0 43.93 1.09 -21 1 0 43.07 1.03 23 1 0 0.57 0.78 23 -1 0 0.54 0.76 -23 1 0 0.54 0.57 25 -1 0 13.13 1.13 -25 1 0 11.12 0.68 25 1 0 11.77 0.94 27 -1 0 40.64 1.09 -27 1 0 36.74 1.04 27 1 0 41.72 1.2 -29 1 0 35.19 1.04 29 -1 0 41.18 1.37 29 1 0 36.81 1.25 31 -1 0 5.15 1.12 -31 1 0 4.73 0.6 31 1 0 6.04 0.93 -33 1 0 -0.22 0.73 33 1 0 -0.67 0.9 33 -1 0 0.98 1.05 35 1 0 15.77 0.89 -35 1 0 15.56 0.82 35 -1 0 15.28 0.86 -37 1 0 1.04 0.51 37 -1 0 1.56 0.75 37 1 0 1.87 0.72 39 -1 0 4.71 0.81 39 1 0 4.68 1.07 41 1 0 2.78 1.09 41 -1 0 2.37 0.83 43 -1 0 15.26 1.01 43 1 0 14.06 1.23 45 1 0 1.44 1.15 45 -1 0 -1.49 0.92 47 1 0 0.11 0.83 47 -1 0 -0.68 0.91 49 1 0 2.95 1.25 49 -1 0 1.32 1.33 51 1 0 1.51 1.38 51 -1 0 0.92 1.37 53 -1 0 2 1.43 53 1 0 0.31 0.97 55 -1 0 0 1.14 55 1 0 -0.05 1.56 57 1 0 0.45 1.1 57 -1 0 0.23 1.15 59 -1 0 -0.03 1.68 59 1 0 2.09 1.65 0 -2 0 810.41 10.09 0 2 0 884.21 12.12 -2 -2 0 8.64 2.2 -2 2 0 10.95 4.01 2 2 0 7.6 3.42 2 -2 0 10.91 2.96 4 2 0 10.74 2.14 -4 2 0 12.15 3.21 4 -2 0 10.35 2.12 -4 -2 0 10.12 1.85 6 2 0 58.02 2.14 6 -2 0 63.52 2.41 -6 -2 0 62.18 1.82 -6 2 0 65.46 3.02 8 2 0 13.47 1.25 -8 -2 0 12.38 0.95 -8 2 0 12.84 1.91 8 -2 0 14.07 1.44 10 -2 0 9.64 1.25 10 2 0 8.93 1 -10 2 0 9.57 1.61 12 -2 0 30.54 1.38 -12 2 0 30.45 1.59 12 2 0 27.9 1.03 -14 2 0 523.93 3.75 14 -2 0 540.58 3.87 14 2 0 521.96 3.58 16 -2 0 177.57 2.29 16 2 0 168.41 2.05 -16 2 0 174.48 2.26 18 -2 0 62.01 1.49 -18 2 0 58.22 1.51 -20 2 0 34.1 1.07 20 -2 0 37.42 1.56 20 2 0 32.36 0.94 22 -2 0 39.73 1.48 22 2 0 35.48 1.09 -22 2 0 35.3 1.02 24 -2 0 8.17 1.21 24 2 0 6.59 0.59 -24 2 0 7.05 0.96 26 -2 0 30.8 1.34 -26 2 0 29.93 1.13 26 2 0 29.25 0.98 -28 2 0 78.46 1.37 28 -2 0 82.54 1.65 28 2 0 79.88 1.44 30 2 0 297.45 2.38 -30 2 0 295.92 2.1 30 -2 0 305.65 2.47 32 -2 0 17.32 1.23 32 2 0 18.46 1.06 -32 2 0 16.74 0.94 -34 2 0 -0.5 0.56 34 2 0 0.6 0.68 34 -2 0 1.13 0.82 -36 2 0 44.47 0.91 36 -2 0 48.27 1.42 36 2 0 51.58 1.33 38 -2 0 8.74 0.92 38 2 0 7.88 1.03 -38 2 0 7.08 0.85 40 2 0 8.06 1.11 -40 2 0 8.39 0.86 40 -2 0 7.78 0.91 42 -2 0 0.62 1.23 42 2 0 1.25 1 -42 2 0 -0.56 0.53 -44 2 0 119.91 1.52 44 2 0 138.75 2.08 44 -2 0 142.46 2.1 46 2 0 5.23 1.21 46 -2 0 4.26 1.33 48 -2 0 8.53 1.1 48 2 0 10.62 1.34 50 -2 0 13.38 1.2 50 2 0 14.99 1.41 52 2 0 5.64 1.45 52 -2 0 7.19 1.15 54 -2 0 1.83 1.04 54 2 0 0.95 1.01 56 2 0 0.39 1.12 56 -2 0 0.36 1.1 58 -2 0 19.2 1.81 58 2 0 11.62 1.92 60 2 0 8.84 1.87 60 -2 0 6.69 1.95 -1 3 0 356.24 5.61 1 3 0 445.75 7.23 1 -3 0 384.63 5.63 -1 -3 0 348.41 4.97 3 3 0 0.84 2.71 3 -3 0 1.32 2.84 -3 3 0 -0.16 1.76 -3 -3 0 0.48 1.68 5 3 0 1.39 2.02 5 -3 0 1.74 2.45 -5 3 0 0.85 1.94 -5 -3 0 0.81 1.1 -7 -3 0 198.18 2.83 7 -3 0 201.55 3.59 7 3 0 193.09 3.12 -7 3 0 206.54 3.57 9 -3 0 23.79 1.99 -9 -3 0 20.12 1.25 -9 3 0 20.74 1.65 9 3 0 18.82 1.41 11 3 0 12.35 0.93 -11 3 0 13.68 1.8 11 -3 0 12.39 1.33 -11 -3 0 12.46 1.07 13 -3 0 99.53 2.22 13 3 0 90.4 1.82 -13 3 0 89.96 1.9 -15 3 0 374.56 3.18 15 -3 0 386.79 3.25 15 3 0 373.84 3.1 17 -3 0 32.83 1.27 -17 3 0 31.18 1.46 17 3 0 31.86 1.13 19 3 0 2.08 0.7 -19 3 0 2.75 0.92 19 -3 0 2.82 1.01 -21 3 0 50.07 1.45 21 3 0 46.58 1.12 21 -3 0 48.16 1.35 23 -3 0 51.86 1.6 -23 3 0 50.04 1.19 23 3 0 47.44 1 25 3 0 4.4 0.8 25 -3 0 5.38 1.27 -25 3 0 4.16 0.73 25 3 0 4.82 0.71 27 3 0 10.8 0.87 27 -3 0 12.8 0.99 -27 3 0 9.87 1.06 27 3 0 11.59 0.77 29 3 0 114.53 1.63 29 -3 0 119.63 1.66 29 3 0 121.68 1.49 -29 3 0 118.95 1.57 -31 3 0 47.94 1.18 31 3 0 45.72 1.23 31 3 0 50.06 1.09 31 -3 0 50.47 1.5 -33 3 0 0.22 0.9 33 3 0 -0.04 0.6 33 -3 0 0.35 1.23 33 3 0 0.26 0.67 -35 3 0 7.21 0.7 35 3 0 7.85 0.63 35 3 0 8.01 0.79 35 -3 0 7.78 0.91 37 3 0 20.11 0.86 37 3 0 19.47 1.12 37 -3 0 19.78 1.12 -37 3 0 18.17 0.77 39 -3 0 0.16 1.26 -39 3 0 0.36 0.61 39 3 0 -0.27 0.65 39 3 0 0.62 0.99 -41 3 0 0.31 0.83 41 3 0 1.19 0.7 41 3 0 -0.15 0.67 41 -3 0 1.04 0.86 -43 3 0 27.42 1.06 43 3 0 29.98 1.39 43 -3 0 28.24 1.18 43 3 0 29.61 0.97 45 -3 0 18.84 1.47 45 3 0 19.3 0.91 45 3 0 18.59 1.37 -45 3 0 14.4 0.77 47 3 0 0.93 0.84 47 -3 0 -0.25 1 -47 3 0 1.69 0.86 47 3 0 1.2 0.72 -49 3 0 1.3 0.83 49 3 0 1.26 1.31 49 -3 0 1.04 1.08 49 3 0 0.82 0.51 51 -3 0 5.46 1.49 -51 3 0 5.52 0.7 51 3 0 6.09 1.47 51 3 0 6.32 0.83 53 3 0 0.95 0.78 53 -3 0 -0.05 1.47 53 3 0 -0.29 1.41 55 -3 0 0.02 1.52 55 3 0 1.3 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