#============================================================================== data_5c #----------------------------------------------------------------------------# # CHEMICAL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common 'Marshal Law/Mitchell ether from acetone' _chemical_formula_moiety 'C9 H10 O3' _chemical_formula_sum 'C9 H10 O3' _chemical_formula_weight 166.17 _chemical_melting_point ? _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _space_group_name_Hall '-C 2yc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 16.9246(7) _cell_length_b 7.3318(3) _cell_length_c 12.7929(6) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 108.147(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1508.48(11) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_reflns_used 8345 _cell_measurement_theta_min 2.5328 _cell_measurement_theta_max 26.7940 _cell_measurement_temperature 101.(2) _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.180 _exptl_crystal_size_mid 0.102 _exptl_crystal_size_min 0.092 _exptl_crystal_density_diffrn 1.463 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 704 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.110 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS V2014/3 (Bruker AXS Inc.)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.94 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.99 _exptl_special_details ; ; _diffrn_ambient_temperature 101.(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3333 _diffrn_reflns_number 22013 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0278 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0108 _diffrn_reflns_theta_min 2.53 _diffrn_reflns_theta_max 26.82 _diffrn_reflns_theta_full 26.82 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _refine_special_details ; ? ; _reflns_number_total 1621 _reflns_number_gt 1460 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_R_factor_all 0.0385 _refine_ls_R_factor_gt 0.0343 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0839 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0872 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.036 _refine_ls_restrained_S_all 1.036 _refine_ls_number_reflns 1621 _refine_ls_number_parameters 109 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0402P)^2^+1.8243P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_diff_density_max 0.357 _refine_diff_density_min -0.191 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _computing_data_collection 'Bruker Instrument Service v2014.5.0.0' _computing_cell_refinement 'SAINT V8.34A (Bruker AXS Inc., 2013)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.34A (Bruker AXS Inc., 2013)' _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2017/1 (Sheldrick, 2017)' _computing_molecular_graphics 'shelXle (C.B. Huebschle, rev 807)' _computing_publication_material ? loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O O1 0.36522(6) 0.16165(12) 1.07745(7) 0.0180(2) Uani d . . . 1 . . O O2 0.45601(5) 0.17265(11) 0.87501(6) 0.0140(2) Uani d . . . 1 . . O O3 0.38399(6) 0.59206(12) 0.94047(7) 0.0197(2) Uani d . . . 1 . . C C1 0.38692(7) 0.48260(17) 0.76708(10) 0.0165(3) Uani d . . . 1 . . H H1 0.382269 0.599557 0.733746 0.02 Uiso calc U . R 1 . . C C2 0.39371(7) 0.46453(16) 0.88443(9) 0.0131(2) Uani d . . . 1 . . C C3 0.40426(7) 0.26926(16) 0.92627(9) 0.0117(2) Uani d . . . 1 . . C C4 0.31865(7) 0.16904(16) 0.88496(9) 0.0134(2) Uani d . . . 1 . . H H9 0.271306 0.257206 0.869229 0.016 Uiso calc U . R 1 . . C C5 0.32308(8) 0.05017(17) 0.98470(10) 0.0186(3) Uani d . . . 1 . . H H10 0.266659 0.017553 0.986111 0.022 Uiso calc U . R 1 . . H H2 0.354647 -0.063213 0.983873 0.022 Uiso calc U . R 1 . . C C6 0.32161(8) 0.07228(18) 0.77957(10) 0.0179(3) Uani d . . . 1 . . H H8 0.272366 0.102984 0.716303 0.021 Uiso calc U . R 1 . . H H3 0.324855 -0.061751 0.789341 0.021 Uiso calc U . R 1 . . C C7 0.40222(7) 0.14940(17) 0.76386(9) 0.0154(3) Uani d . . . 1 . . H H7 0.426634 0.061667 0.722539 0.018 Uiso calc U . R 1 . . C C8 0.43375(7) 0.24264(17) 1.05068(9) 0.0154(3) Uani d . . . 1 . . H H4 0.482894 0.161415 1.073028 0.018 Uiso calc U . R 1 . . H H5 0.448897 0.361197 1.088692 0.018 Uiso calc U . R 1 . . C C9 0.38740(7) 0.33215(18) 0.70836(10) 0.0171(3) Uani d . . . 1 . . H H6 0.378354 0.34088 0.631423 0.021 Uiso calc U . R 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O1 0.0243(5) 0.0192(5) 0.0133(4) -0.0012(4) 0.0099(3) 0.0014(3) O2 0.0140(4) 0.0170(4) 0.0118(4) 0.0024(3) 0.0054(3) -0.0032(3) O3 0.0283(5) 0.0136(4) 0.0198(5) 0.0003(4) 0.0112(4) -0.0025(3) C1 0.0170(6) 0.0196(6) 0.0143(6) 0.0004(5) 0.0070(5) 0.0045(5) C2 0.0119(5) 0.0144(6) 0.0138(6) -0.0013(4) 0.0053(4) -0.0005(4) C3 0.0125(5) 0.0128(5) 0.0109(5) 0.0009(4) 0.0052(4) -0.0015(4) C4 0.0144(5) 0.0135(5) 0.0137(5) -0.0013(4) 0.0065(4) -0.0016(4) C5 0.0257(6) 0.0153(6) 0.0179(6) -0.0026(5) 0.0112(5) -0.0001(5) C6 0.0192(6) 0.0203(6) 0.0159(6) -0.0056(5) 0.0079(5) -0.0065(5) C7 0.0157(5) 0.0198(6) 0.0115(5) -0.0018(5) 0.0057(4) -0.0057(5) C8 0.0170(6) 0.0178(6) 0.0119(5) 0.0021(5) 0.0053(4) 0.0015(4) C9 0.0139(5) 0.0276(7) 0.0114(5) -0.0017(5) 0.0060(4) 0.0004(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag O1 C5 . 1.4344(15) ? O1 C8 . 1.4362(14) ? O2 C3 . 1.4341(13) ? O2 C7 . 1.4398(14) ? O3 C2 . 1.2201(14) ? C1 C9 . 1.3360(18) ? C1 C2 . 1.4755(16) ? C1 H1 . 0.95 ? C2 C3 . 1.5194(16) ? C3 C8 . 1.5250(15) ? C3 C4 . 1.5625(16) ? C4 C5 . 1.5277(16) ? C4 C6 . 1.5380(16) ? C4 H9 . 1.0 ? C5 H10 . 0.99 ? C5 H2 . 0.99 ? C6 C7 . 1.5467(16) ? C6 H8 . 0.99 ? C6 H3 . 0.99 ? C7 C9 . 1.5005(17) ? C7 H7 . 1.0 ? C8 H4 . 0.99 ? C8 H5 . 0.99 ? C9 H6 . 0.95 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C5 O1 C8 . . 105.59(9) ? C3 O2 C7 . . 102.81(8) ? C9 C1 C2 . . 119.06(11) ? C9 C1 H1 . . 120.5 ? C2 C1 H1 . . 120.5 ? O3 C2 C1 . . 123.16(11) ? O3 C2 C3 . . 122.53(10) ? C1 C2 C3 . . 113.98(10) ? O2 C3 C2 . . 109.02(9) ? O2 C3 C8 . . 111.48(9) ? C2 C3 C8 . . 116.91(9) ? O2 C3 C4 . . 104.31(9) ? C2 C3 C4 . . 109.21(9) ? C8 C3 C4 . . 105.09(9) ? C5 C4 C6 . . 117.55(10) ? C5 C4 C3 . . 100.76(9) ? C6 C4 C3 . . 103.50(9) ? C5 C4 H9 . . 111.4 ? C6 C4 H9 . . 111.4 ? C3 C4 H9 . . 111.4 ? O1 C5 C4 . . 104.37(9) ? O1 C5 H10 . . 110.9 ? C4 C5 H10 . . 110.9 ? O1 C5 H2 . . 110.9 ? C4 C5 H2 . . 110.9 ? H10 C5 H2 . . 108.9 ? C4 C6 C7 . . 102.48(9) ? C4 C6 H8 . . 111.3 ? C7 C6 H8 . . 111.3 ? C4 C6 H3 . . 111.3 ? C7 C6 H3 . . 111.3 ? H8 C6 H3 . . 109.2 ? O2 C7 C9 . . 108.82(9) ? O2 C7 C6 . . 103.12(9) ? C9 C7 C6 . . 111.32(10) ? O2 C7 H7 . . 111.1 ? C9 C7 H7 . . 111.1 ? C6 C7 H7 . . 111.1 ? O1 C8 C3 . . 106.01(9) ? O1 C8 H4 . . 110.5 ? C3 C8 H4 . . 110.5 ? O1 C8 H5 . . 110.5 ? C3 C8 H5 . . 110.5 ? H4 C8 H5 . . 108.7 ? C1 C9 C7 . . 120.04(10) ? C1 C9 H6 . . 120.0 ? C7 C9 H6 . . 120.0 ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag C9 C1 C2 O3 . . . . -171.10(12) ? C9 C1 C2 C3 . . . . 2.40(16) ? C7 O2 C3 C2 . . . . -72.49(10) ? C7 O2 C3 C8 . . . . 156.96(10) ? C7 O2 C3 C4 . . . . 44.06(10) ? O3 C2 C3 O2 . . . . -149.28(11) ? C1 C2 C3 O2 . . . . 37.18(13) ? O3 C2 C3 C8 . . . . -21.75(16) ? C1 C2 C3 C8 . . . . 164.72(10) ? O3 C2 C3 C4 . . . . 97.34(13) ? C1 C2 C3 C4 . . . . -76.20(12) ? O2 C3 C4 C5 . . . . 100.65(10) ? C2 C3 C4 C5 . . . . -142.92(9) ? C8 C3 C4 C5 . . . . -16.74(11) ? O2 C3 C4 C6 . . . . -21.34(11) ? C2 C3 C4 C6 . . . . 95.08(10) ? C8 C3 C4 C6 . . . . -138.73(10) ? C8 O1 C5 C4 . . . . -44.23(12) ? C6 C4 C5 O1 . . . . 148.16(10) ? C3 C4 C5 O1 . . . . 36.62(11) ? C5 C4 C6 C7 . . . . -117.62(11) ? C3 C4 C6 C7 . . . . -7.63(12) ? C3 O2 C7 C9 . . . . 68.91(11) ? C3 O2 C7 C6 . . . . -49.38(11) ? C4 C6 C7 O2 . . . . 34.24(12) ? C4 C6 C7 C9 . . . . -82.29(11) ? C5 O1 C8 C3 . . . . 32.45(12) ? O2 C3 C8 O1 . . . . -120.76(10) ? C2 C3 C8 O1 . . . . 112.91(11) ? C4 C3 C8 O1 . . . . -8.36(12) ? C2 C1 C9 C7 . . . . -5.34(17) ? O2 C7 C9 C1 . . . . -31.07(15) ? C6 C7 C9 C1 . . . . 81.92(13) ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag C1 H1 O1 6_565 0.95 2.61 3.5026(15) 157.7 ? 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#===END #============================================================================== data_5b #----------------------------------------------------------------------------# # CHEMICAL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _chemical_name_common 'Zwick/Mitchell II-2 f7-11' _chemical_formula_moiety 'C17 H28 O3 Si' _chemical_formula_sum 'C17 H28 O3 Si' _chemical_formula_iupac ? _chemical_formula_weight 308.48 _chemical_melting_point ? _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 18.5504(9) _cell_length_b 8.0039(4) _cell_length_c 11.6981(6) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 96.643(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1725.22(15) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 6285 _cell_measurement_theta_min 2.2106 _cell_measurement_theta_max 26.7791 _cell_measurement_temperature 100.(2) _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.151 _exptl_crystal_size_mid 0.136 _exptl_crystal_size_min 0.036 _exptl_crystal_density_diffrn 1.188 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 672 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.144 _exptl_absorpt_correction_type Multi-Scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 - Bruker AXS area detector scaling and absorption correction ; _exptl_absorpt_correction_T_min 0.94 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.99 _exptl_special_details ; ; _diffrn_ambient_temperature 100.(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3333 _diffrn_reflns_number 3668 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0000 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0311 _diffrn_reflns_theta_min 2.21 _diffrn_reflns_theta_max 26.92 _diffrn_reflns_theta_full 26.92 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.984 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.984 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _refine_special_details ; Refined as a 2-component perfect inversion twin. ; _reflns_number_total 3668 _reflns_number_gt 2859 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_R_factor_all 0.0619 _refine_ls_R_factor_gt 0.0419 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0893 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0953 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.035 _refine_ls_restrained_S_all 1.035 _refine_ls_number_reflns 3668 _refine_ls_number_parameters 195 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0377P)^2^+1.1325P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_diff_density_max 0.406 _refine_diff_density_min -0.247 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _computing_data_collection 'Bruker Instrument Service v2014.5.0.0' _computing_cell_refinement 'SAINT V8.37A (Bruker AXS Inc., 2015)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.37A (Bruker AXS Inc., 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2017/1 (Sheldrick, 2017)' _computing_molecular_graphics 'shelXle (C.B. Huebschle, rev 807)' _computing_publication_material ? loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Si Si1 0.83881(2) 0.89280(6) 0.56603(4) 0.01618(12) Uani d . . . 1 . . O O2 0.68671(6) 0.60270(14) 0.43792(9) 0.0163(2) Uani d . . . 1 . . O O1 0.75481(6) 0.86574(14) 0.59586(11) 0.0216(3) Uani d . . . 1 . . O O3 0.53176(7) 0.63592(15) 0.23855(10) 0.0250(3) Uani d . . . 1 . . C C3 0.57086(9) 0.6523(2) 0.32976(13) 0.0171(3) Uani d . . . 1 . . C C10 0.65992(9) 0.6598(2) 0.54155(13) 0.0155(3) Uani d . . . 1 . . C C4 0.62480(8) 0.5194(2) 0.37650(13) 0.0159(3) Uani d . . . 1 . . C C16 0.87671(9) 1.0707(2) 0.66015(14) 0.0192(4) Uani d . . . 1 . . C C2 0.56548(9) 0.7945(2) 0.40667(14) 0.0194(4) Uani d . . . 1 . . H H2 0.534039 0.885186 0.383771 0.023 Uiso calc U . R 1 . . C C8 0.59276(9) 0.4142(2) 0.47139(14) 0.0174(3) Uani d . . . 1 . . H H8 0.538518 0.418358 0.460899 0.021 Uiso calc U . R 1 . . C C11 0.72234(9) 0.7153(2) 0.62792(14) 0.0182(4) Uani d . . . 1 . . H H11A 0.704466 0.731018 0.703717 0.022 Uiso calc U . R 1 . . H H11B 0.759572 0.626131 0.636256 0.022 Uiso calc U . R 1 . . C C9 0.62318(9) 0.5020(2) 0.58354(14) 0.0179(4) Uani d . . . 1 . . H H9A 0.658811 0.430109 0.630009 0.021 Uiso calc U . R 1 . . H H9B 0.583802 0.531799 0.630157 0.021 Uiso calc U . R 1 . . C C1 0.60508(9) 0.7957(2) 0.50917(14) 0.0181(4) Uani d . . . 1 . . H H1 0.598729 0.882847 0.562244 0.022 Uiso calc U . R 1 . . C C5 0.64968(9) 0.3958(2) 0.29208(14) 0.0221(4) Uani d . . . 1 . . H H5A 0.688977 0.44295 0.251423 0.027 Uiso calc U . R 1 . . H H5B 0.609025 0.360717 0.23477 0.027 Uiso calc U . R 1 . . C C7 0.61993(10) 0.2352(2) 0.45299(16) 0.0263(4) Uani d . . . 1 . . H H7A 0.641469 0.186284 0.526871 0.032 Uiso calc U . R 1 . . H H7B 0.579422 0.163016 0.420023 0.032 Uiso calc U . R 1 . . C C17 0.87682(10) 1.0241(2) 0.78776(15) 0.0267(4) Uani d . . . 1 . . H H17A 0.89554 1.118161 0.836021 0.04 Uiso calc U . R 1 . . H H17B 0.90779 0.926135 0.805396 0.04 Uiso calc U . R 1 . . H H17C 0.8272 0.998399 0.803146 0.04 Uiso calc U . R 1 . . C C13 0.83620(10) 0.9456(2) 0.41091(14) 0.0260(4) Uani d . . . 1 . . H H13A 0.81095 0.856778 0.364479 0.039 Uiso calc U . R 1 . . H H13B 0.885861 0.956231 0.390956 0.039 Uiso calc U . R 1 . . H H13C 0.810394 1.051477 0.395492 0.039 Uiso calc U . R 1 . . C C15 0.83065(10) 1.2279(2) 0.63501(16) 0.0261(4) Uani d . . . 1 . . H H15A 0.780253 1.204126 0.647046 0.039 Uiso calc U . R 1 . . H H15B 0.832615 1.262408 0.555052 0.039 Uiso calc U . R 1 . . H H15C 0.849566 1.317922 0.686845 0.039 Uiso calc U . R 1 . . C C12 0.89342(10) 0.6986(2) 0.59468(16) 0.0245(4) Uani d . . . 1 . . H H12A 0.893043 0.66565 0.675293 0.037 Uiso calc U . R 1 . . H H12B 0.943488 0.719271 0.5794 0.037 Uiso calc U . R 1 . . H H12C 0.872427 0.608872 0.544423 0.037 Uiso calc U . R 1 . . C C6 0.67705(10) 0.2511(2) 0.36955(16) 0.0291(4) Uani d . . . 1 . . H H6A 0.725387 0.276157 0.411129 0.035 Uiso calc U . R 1 . . H H6B 0.68022 0.147139 0.324498 0.035 Uiso calc U . R 1 . . C C14 0.95490(10) 1.1085(3) 0.63719(18) 0.0351(5) Uani d . . . 1 . . H H14A 0.955603 1.13576 0.555655 0.053 Uiso calc U . R 1 . . H H14B 0.985416 1.010299 0.656732 0.053 Uiso calc U . R 1 . . H H14C 0.973585 1.203481 0.684515 0.053 Uiso calc U . R 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Si1 0.0142(2) 0.0190(2) 0.0151(2) -0.00059(18) 0.00068(16) -0.00128(18) O2 0.0146(5) 0.0199(6) 0.0147(5) -0.0032(5) 0.0025(4) -0.0026(5) O1 0.0154(6) 0.0175(6) 0.0317(7) -0.0039(5) 0.0019(5) -0.0033(5) O3 0.0274(7) 0.0274(7) 0.0184(6) 0.0015(5) -0.0055(5) 0.0015(5) C3 0.0166(8) 0.0196(9) 0.0152(8) -0.0030(7) 0.0021(6) 0.0031(6) C10 0.0165(8) 0.0164(8) 0.0139(7) -0.0013(6) 0.0028(6) -0.0026(6) C4 0.0146(8) 0.0169(8) 0.0153(8) -0.0013(6) -0.0018(6) -0.0026(6) C16 0.0161(8) 0.0224(9) 0.0188(8) -0.0058(7) 0.0004(6) -0.0017(7) C2 0.0189(8) 0.0147(8) 0.0242(9) 0.0000(7) 0.0008(7) 0.0026(7) C8 0.0172(8) 0.0175(8) 0.0172(8) -0.0031(7) 0.0004(6) 0.0017(6) C11 0.0176(8) 0.0192(9) 0.0172(8) -0.0041(7) -0.0001(6) -0.0015(7) C9 0.0169(8) 0.0193(9) 0.0172(8) -0.0034(7) 0.0007(6) 0.0007(7) C1 0.0170(8) 0.0147(8) 0.0230(9) -0.0021(6) 0.0043(7) -0.0019(7) C5 0.0213(8) 0.0260(9) 0.0186(8) 0.0030(7) 0.0004(7) -0.0061(7) C7 0.0346(10) 0.0150(9) 0.0267(10) -0.0024(8) -0.0073(8) -0.0007(7) C17 0.0301(10) 0.0290(10) 0.0197(9) -0.0013(8) -0.0025(7) -0.0034(8) C13 0.0273(10) 0.0338(10) 0.0165(8) 0.0074(8) 0.0015(7) -0.0004(8) C15 0.0328(10) 0.0193(9) 0.0255(9) -0.0065(8) 0.0002(8) -0.0023(7) C12 0.0216(9) 0.0265(10) 0.0256(9) 0.0032(7) 0.0034(7) 0.0013(8) C6 0.0324(10) 0.0256(10) 0.0267(10) 0.0100(8) -0.0076(8) -0.0102(8) C14 0.0221(10) 0.0432(12) 0.0405(11) -0.0144(9) 0.0055(8) -0.0069(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Si1 O1 . 1.6501(12) ? Si1 C13 . 1.8583(17) ? Si1 C12 . 1.8642(18) ? Si1 C16 . 1.8857(17) ? O2 C10 . 1.4370(18) ? O2 C4 . 1.4451(18) ? O1 C11 . 1.416(2) ? O3 C3 . 1.2259(19) ? C3 C2 . 1.461(2) ? C3 C4 . 1.518(2) ? C10 C1 . 1.507(2) ? C10 C11 . 1.513(2) ? C10 C9 . 1.543(2) ? C4 C5 . 1.508(2) ? C4 C8 . 1.565(2) ? C16 C15 . 1.530(2) ? C16 C14 . 1.535(2) ? C16 C17 . 1.538(2) ? C2 C1 . 1.332(2) ? C2 H2 . 0.95 ? C8 C9 . 1.537(2) ? C8 C7 . 1.542(2) ? C8 H8 . 1.0 ? C11 H11A . 0.99 ? C11 H11B . 0.99 ? C9 H9A . 0.99 ? C9 H9B . 0.99 ? C1 H1 . 0.95 ? C5 C6 . 1.522(3) ? C5 H5A . 0.99 ? C5 H5B . 0.99 ? C7 C6 . 1.527(3) ? C7 H7A . 0.99 ? C7 H7B . 0.99 ? C17 H17A . 0.98 ? C17 H17B . 0.98 ? C17 H17C . 0.98 ? C13 H13A . 0.98 ? C13 H13B . 0.98 ? C13 H13C . 0.98 ? C15 H15A . 0.98 ? C15 H15B . 0.98 ? C15 H15C . 0.98 ? C12 H12A . 0.98 ? C12 H12B . 0.98 ? C12 H12C . 0.98 ? C6 H6A . 0.99 ? C6 H6B . 0.99 ? C14 H14A . 0.98 ? C14 H14B . 0.98 ? C14 H14C . 0.98 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag O1 Si1 C13 . . 108.52(8) ? O1 Si1 C12 . . 111.06(7) ? C13 Si1 C12 . . 108.50(8) ? O1 Si1 C16 . . 105.85(7) ? C13 Si1 C16 . . 111.37(8) ? C12 Si1 C16 . . 111.51(8) ? C10 O2 C4 . . 103.52(11) ? C11 O1 Si1 . . 127.49(10) ? O3 C3 C2 . . 122.92(15) ? O3 C3 C4 . . 122.51(15) ? C2 C3 C4 . . 114.40(14) ? O2 C10 C1 . . 107.87(13) ? O2 C10 C11 . . 110.13(13) ? C1 C10 C11 . . 113.47(14) ? O2 C10 C9 . . 102.51(12) ? C1 C10 C9 . . 111.15(13) ? C11 C10 C9 . . 111.10(13) ? O2 C4 C5 . . 110.03(13) ? O2 C4 C3 . . 107.98(13) ? C5 C4 C3 . . 117.57(13) ? O2 C4 C8 . . 103.93(12) ? C5 C4 C8 . . 106.36(14) ? C3 C4 C8 . . 110.12(13) ? C15 C16 C14 . . 108.81(15) ? C15 C16 C17 . . 108.90(15) ? C14 C16 C17 . . 108.80(15) ? C15 C16 Si1 . . 110.28(11) ? C14 C16 Si1 . . 110.02(12) ? C17 C16 Si1 . . 109.99(12) ? C1 C2 C3 . . 119.35(15) ? C1 C2 H2 . . 120.3 ? C3 C2 H2 . . 120.3 ? C9 C8 C7 . . 116.76(14) ? C9 C8 C4 . . 103.15(12) ? C7 C8 C4 . . 104.12(13) ? C9 C8 H8 . . 110.8 ? C7 C8 H8 . . 110.8 ? C4 C8 H8 . . 110.8 ? O1 C11 C10 . . 112.88(13) ? O1 C11 H11A . . 109.0 ? C10 C11 H11A . . 109.0 ? O1 C11 H11B . . 109.0 ? C10 C11 H11B . . 109.0 ? H11A C11 H11B . . 107.8 ? C8 C9 C10 . . 103.58(12) ? C8 C9 H9A . . 111.0 ? C10 C9 H9A . . 111.0 ? C8 C9 H9B . . 111.0 ? C10 C9 H9B . . 111.0 ? H9A C9 H9B . . 109.0 ? C2 C1 C10 . . 120.46(15) ? C2 C1 H1 . . 119.8 ? C10 C1 H1 . . 119.8 ? C4 C5 C6 . . 102.47(14) ? C4 C5 H5A . . 111.3 ? C6 C5 H5A . . 111.3 ? C4 C5 H5B . . 111.3 ? C6 C5 H5B . . 111.3 ? H5A C5 H5B . . 109.2 ? C6 C7 C8 . . 105.92(14) ? C6 C7 H7A . . 110.6 ? C8 C7 H7A . . 110.6 ? C6 C7 H7B . . 110.6 ? C8 C7 H7B . . 110.6 ? H7A C7 H7B . . 108.7 ? C16 C17 H17A . . 109.5 ? C16 C17 H17B . . 109.5 ? H17A C17 H17B . . 109.5 ? C16 C17 H17C . . 109.5 ? H17A C17 H17C . . 109.5 ? H17B C17 H17C . . 109.5 ? Si1 C13 H13A . . 109.5 ? Si1 C13 H13B . . 109.5 ? H13A C13 H13B . . 109.5 ? Si1 C13 H13C . . 109.5 ? H13A C13 H13C . . 109.5 ? H13B C13 H13C . . 109.5 ? C16 C15 H15A . . 109.5 ? C16 C15 H15B . . 109.5 ? H15A C15 H15B . . 109.5 ? C16 C15 H15C . . 109.5 ? H15A C15 H15C . . 109.5 ? H15B C15 H15C . . 109.5 ? Si1 C12 H12A . . 109.5 ? Si1 C12 H12B . . 109.5 ? H12A C12 H12B . . 109.5 ? Si1 C12 H12C . . 109.5 ? H12A C12 H12C . . 109.5 ? H12B C12 H12C . . 109.5 ? C5 C6 C7 . . 103.63(14) ? C5 C6 H6A . . 111.0 ? C7 C6 H6A . . 111.0 ? C5 C6 H6B . . 111.0 ? C7 C6 H6B . . 111.0 ? H6A C6 H6B . . 109.0 ? C16 C14 H14A . . 109.5 ? C16 C14 H14B . . 109.5 ? H14A C14 H14B . . 109.5 ? C16 C14 H14C . . 109.5 ? H14A C14 H14C . . 109.5 ? H14B C14 H14C . . 109.5 ? _shelx_res_file ; TITL cgh0173_0ma_a.res in P2(1)/c cgh0173_0ma_a.res created by SHELXL-2017/1 at 13:46:02 on 18-May-2018 CELL 0.71073 18.5504 8.0039 11.6981 90.000 96.643 90.000 ZERR 4.000 0.0009 0.0004 0.0006 0.000 0.003 0.000 LATT 1 SYMM -X, 1/2+Y, 1/2-Z SFAC C H O Si UNIT 68 112 12 4 LIST 6 ! automatically inserted. Change 6 to 4 for CHECKCIF!! L.S. 10 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 5 SIZE 0.036 0.136 0.151 TEMP -173.100 WGHT 0.037700 1.132500 FVAR 0.52554 SI1 4 0.838814 0.892804 0.566033 11.00000 0.01424 0.01897 = 0.01509 -0.00128 0.00068 -0.00059 O2 3 0.686706 0.602696 0.437923 11.00000 0.01463 0.01986 = 0.01468 -0.00259 0.00254 -0.00319 O1 3 0.754811 0.865744 0.595862 11.00000 0.01537 0.01752 = 0.03175 -0.00335 0.00193 -0.00390 O3 3 0.531760 0.635921 0.238552 11.00000 0.02738 0.02738 = 0.01844 0.00145 -0.00549 0.00147 C3 1 0.570861 0.652302 0.329764 11.00000 0.01663 0.01960 = 0.01517 0.00308 0.00211 -0.00301 C10 1 0.659919 0.659831 0.541550 11.00000 0.01654 0.01642 = 0.01386 -0.00258 0.00276 -0.00135 C4 1 0.624800 0.519426 0.376499 11.00000 0.01461 0.01687 = 0.01528 -0.00257 -0.00179 -0.00133 C16 1 0.876709 1.070748 0.660154 11.00000 0.01613 0.02240 = 0.01881 -0.00173 0.00036 -0.00580 C2 1 0.565478 0.794507 0.406667 11.00000 0.01886 0.01471 = 0.02422 0.00258 0.00078 0.00005 AFIX 43 H2 2 0.534039 0.885186 0.383771 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.592758 0.414184 0.471392 11.00000 0.01722 0.01755 = 0.01717 0.00165 0.00036 -0.00313 AFIX 13 H8 2 0.538518 0.418358 0.460899 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.722341 0.715283 0.627917 11.00000 0.01759 0.01925 = 0.01725 -0.00149 -0.00013 -0.00407 AFIX 23 H11A 2 0.704466 0.731018 0.703717 11.00000 -1.20000 H11B 2 0.759572 0.626131 0.636256 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.623176 0.501961 0.583538 11.00000 0.01691 0.01933 = 0.01715 0.00074 0.00072 -0.00337 AFIX 23 H9A 2 0.658811 0.430109 0.630009 11.00000 -1.20000 H9B 2 0.583802 0.531799 0.630157 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.605083 0.795729 0.509171 11.00000 0.01702 0.01470 = 0.02296 -0.00191 0.00431 -0.00209 AFIX 43 H1 2 0.598729 0.882847 0.562244 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.649681 0.395812 0.292075 11.00000 0.02131 0.02597 = 0.01863 -0.00612 0.00045 0.00297 AFIX 23 H5A 2 0.688977 0.442950 0.251423 11.00000 -1.20000 H5B 2 0.609025 0.360717 0.234770 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.619926 0.235209 0.452990 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-8 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _refine_special_details ; ; _reflns_number_total 3864 _reflns_number_gt 3215 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_R_factor_all 0.0490 _refine_ls_R_factor_gt 0.0383 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1023 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1085 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.089 _refine_ls_restrained_S_all 1.089 _refine_ls_number_reflns 3864 _refine_ls_number_parameters 221 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0545P)^2^+0.4674P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_diff_density_max 0.342 _refine_diff_density_min -0.246 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _computing_data_collection 'Bruker Instrument Service v2014.5.0.0' _computing_cell_refinement 'SAINT V8.34A (Bruker AXS Inc., 2013)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.34A (Bruker AXS Inc., 2013)' _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2017/1 (Sheldrick, 2017)' _computing_molecular_graphics 'shelXle (C.B. Huebschle, rev 807)' _computing_publication_material ? loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Si Si1 0.82146(7) 0.16097(6) 0.34293(3) 0.01664(14) Uani d . . . 1 . . O O2 0.71613(18) 0.42658(16) 0.06306(7) 0.0154(3) Uani d . . . 1 . . O O3 0.49749(16) 0.08154(14) 0.21415(6) 0.0120(2) Uani d . . . 1 . . O O4 0.21823(18) -0.01671(16) 0.09172(7) 0.0203(3) Uani d . . . 1 . . O O1 0.77352(17) 0.23358(16) 0.25806(6) 0.0163(3) Uani d . . . 1 . . C C12 0.2907(2) 0.0633(2) 0.12540(9) 0.0138(3) Uani d . . . 1 . . C C14 0.3486(2) 0.3444(2) 0.13521(9) 0.0125(3) Uani d . . . 1 . . H H14 0.285118 0.465867 0.155577 0.015 Uiso calc U . R 1 . . C C6 0.5815(2) 0.3315(2) 0.23251(9) 0.0145(3) Uani d . . . 1 . . H H6A 0.583213 0.445331 0.209526 0.017 Uiso calc U . R 1 . . H H6B 0.472259 0.357953 0.275115 0.017 Uiso calc U . R 1 . . C C11 0.4954(2) -0.0252(2) 0.15527(9) 0.0126(3) Uani d . . . 1 . . C C13 0.1891(2) 0.2591(2) 0.13965(9) 0.0138(3) Uani d . . . 1 . . H H13A 0.108976 0.276356 0.189456 0.017 Uiso calc U . R 1 . . H H13B 0.093406 0.316989 0.102481 0.017 Uiso calc U . R 1 . . C C15 0.5353(2) 0.2292(2) 0.17634(9) 0.0111(3) Uani d . . . 1 . . C C16 0.7056(2) 0.1504(2) 0.11223(9) 0.0118(3) Uani d . . . 1 . . H H16 0.845443 0.125922 0.125989 0.014 Uiso calc U . R 1 . . C C7 0.5514(3) -0.2158(2) 0.18255(10) 0.0168(4) Uani d . . . 1 . . H H7A 0.5121 -0.284776 0.149376 0.02 Uiso calc U . R 1 . . H H7B 0.48473 -0.223979 0.233571 0.02 Uiso calc U . R 1 . . C C9 0.8520(3) -0.1991(2) 0.10773(11) 0.0201(4) Uani d . . . 1 . . H H9A 0.875622 -0.278003 0.066102 0.024 Uiso calc U . R 1 . . H H9B 0.980338 -0.179843 0.111096 0.024 Uiso calc U . R 1 . . C C8 0.7845(3) -0.2802(2) 0.18048(11) 0.0206(4) Uani d . . . 1 . . H H8A 0.822656 -0.237854 0.223475 0.025 Uiso calc U . R 1 . . H H8B 0.846877 -0.411098 0.18046 0.025 Uiso calc U . R 1 . . C C10 0.6747(2) -0.0201(2) 0.09580(9) 0.0136(3) Uani d . . . 1 . . H H10 0.63422 -0.011634 0.044816 0.016 Uiso calc U . R 1 . . C C5 0.6158(3) 0.0892(3) 0.39280(11) 0.0304(5) Uani d . . . 1 . . H H5A 0.648322 0.046702 0.443089 0.046 Uiso calc U . R 1 . . H H5B 0.484561 0.189558 0.395551 0.046 Uiso calc U . R 1 . . H H5C 0.606382 -0.006359 0.366006 0.046 Uiso calc U . R 1 . . C C4 1.0689(3) -0.0300(3) 0.32944(11) 0.0281(4) Uani d . . . 1 . . H H4A 1.109468 -0.081937 0.37788 0.042 Uiso calc U . R 1 . . H H4B 1.05309 -0.119196 0.300472 0.042 Uiso calc U . R 1 . . H H4C 1.174532 0.010482 0.302852 0.042 Uiso calc U . R 1 . . C C1 0.6489(4) 0.5057(3) 0.39814(12) 0.0363(5) Uani d . . . 1 . . H H1A 0.618382 0.548807 0.347723 0.054 Uiso calc U . R 1 . . H H1B 0.536157 0.474208 0.424516 0.054 Uiso calc U . R 1 . . H H1C 0.665031 0.598732 0.424593 0.054 Uiso calc U . R 1 . . C C3 0.8947(4) 0.2754(3) 0.47357(11) 0.0384(5) Uani d . . . 1 . . H H3A 1.021841 0.170776 0.471477 0.058 Uiso calc U . R 1 . . H H3B 0.910514 0.368712 0.499917 0.058 Uiso calc U . R 1 . . H H3C 0.781639 0.244188 0.499839 0.058 Uiso calc U . R 1 . . C C2 1.0233(3) 0.3950(3) 0.35419(12) 0.0328(5) Uani d . . . 1 . . H H2A 1.151551 0.291418 0.351412 0.049 Uiso calc U . R 1 . . H H2B 0.992895 0.439722 0.303924 0.049 Uiso calc U . R 1 . . H H2C 1.037311 0.487539 0.381591 0.049 Uiso calc U . R 1 . . O O5 0.42886(17) 0.35243(15) 0.05784(6) 0.0145(3) Uani d . . . 1 . . C C18 0.6498(2) 0.2900(2) 0.05090(9) 0.0131(3) Uani d . . . 1 . . H H18 0.7113 0.237743 0.001291 0.016 Uiso calc U . R 1 . . C C17 0.8480(3) 0.3420(3) 0.39438(10) 0.0238(4) Uani d . . . 1 . . H H99 0.689(4) 0.497(3) 0.0265(14) 0.043(7) Uiso d . . . 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Si1 0.0141(2) 0.0205(3) 0.0148(2) -0.00560(19) -0.00345(17) 0.00190(18) O2 0.0176(6) 0.0129(6) 0.0186(6) -0.0085(5) -0.0058(5) 0.0046(5) O3 0.0139(6) 0.0087(5) 0.0142(6) -0.0052(4) -0.0017(4) 0.0004(4) O4 0.0146(6) 0.0224(7) 0.0263(7) -0.0081(5) -0.0016(5) -0.0083(5) O1 0.0136(6) 0.0219(6) 0.0154(6) -0.0079(5) -0.0045(5) 0.0007(5) C12 0.0124(8) 0.0157(8) 0.0140(8) -0.0075(7) 0.0035(6) -0.0022(6) C14 0.0123(8) 0.0107(8) 0.0137(8) -0.0035(6) -0.0018(6) 0.0005(6) C6 0.0136(8) 0.0130(8) 0.0171(8) -0.0046(7) -0.0039(6) -0.0001(6) C11 0.0124(8) 0.0109(8) 0.0154(8) -0.0054(6) -0.0001(6) -0.0025(6) C13 0.0098(7) 0.0136(8) 0.0172(8) -0.0033(6) -0.0020(6) 0.0001(6) C15 0.0110(7) 0.0085(7) 0.0139(8) -0.0041(6) -0.0024(6) 0.0023(6) C16 0.0104(7) 0.0097(8) 0.0154(8) -0.0037(6) -0.0022(6) -0.0001(6) C7 0.0169(8) 0.0102(8) 0.0228(9) -0.0054(7) 0.0001(7) -0.0004(7) C9 0.0123(8) 0.0106(8) 0.0346(11) -0.0024(7) 0.0016(7) -0.0026(7) C8 0.0175(9) 0.0103(8) 0.0321(10) -0.0022(7) -0.0055(7) 0.0009(7) C10 0.0115(8) 0.0111(8) 0.0170(8) -0.0033(6) 0.0003(6) -0.0018(6) C5 0.0286(11) 0.0413(12) 0.0253(10) -0.0187(10) -0.0060(8) 0.0106(9) C4 0.0251(10) 0.0258(10) 0.0255(10) -0.0005(8) -0.0056(8) 0.0033(8) C1 0.0420(13) 0.0306(12) 0.0293(11) -0.0043(10) -0.0029(9) -0.0099(9) C3 0.0517(14) 0.0475(14) 0.0203(10) -0.0200(12) -0.0133(10) -0.0012(9) C2 0.0374(12) 0.0395(12) 0.0313(11) -0.0231(10) -0.0082(9) -0.0044(9) O5 0.0105(6) 0.0179(6) 0.0151(6) -0.0055(5) -0.0030(4) 0.0038(5) C18 0.0114(8) 0.0126(8) 0.0159(8) -0.0053(6) -0.0014(6) 0.0001(6) C17 0.0261(10) 0.0285(10) 0.0168(9) -0.0086(8) -0.0053(7) -0.0021(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Si1 O1 . 1.6446(12) ? Si1 C4 . 1.858(2) ? Si1 C5 . 1.862(2) ? Si1 C17 . 1.891(2) ? O2 C18 . 1.4043(19) ? O2 H99 . 0.84(3) ? O3 C15 . 1.4315(18) ? O3 C11 . 1.4405(19) ? O4 C12 . 1.214(2) ? O1 C6 . 1.4180(19) ? C12 C13 . 1.512(2) ? C12 C11 . 1.516(2) ? C14 O5 . 1.4487(19) ? C14 C13 . 1.524(2) ? C14 C15 . 1.558(2) ? C14 H14 . 1.0 ? C6 C15 . 1.513(2) ? C6 H6A . 0.99 ? C6 H6B . 0.99 ? C11 C7 . 1.512(2) ? C11 C10 . 1.560(2) ? C13 H13A . 0.99 ? C13 H13B . 0.99 ? C15 C16 . 1.541(2) ? C16 C18 . 1.510(2) ? C16 C10 . 1.544(2) ? C16 H16 . 1.0 ? C7 C8 . 1.531(2) ? C7 H7A . 0.99 ? C7 H7B . 0.99 ? C9 C8 . 1.529(3) ? C9 C10 . 1.551(2) ? C9 H9A . 0.99 ? C9 H9B . 0.99 ? C8 H8A . 0.99 ? C8 H8B . 0.99 ? C10 H10 . 1.0 ? C5 H5A . 0.98 ? C5 H5B . 0.98 ? C5 H5C . 0.98 ? C4 H4A . 0.98 ? C4 H4B . 0.98 ? C4 H4C . 0.98 ? C1 C17 . 1.534(3) ? C1 H1A . 0.98 ? C1 H1B . 0.98 ? C1 H1C . 0.98 ? C3 C17 . 1.535(3) ? C3 H3A . 0.98 ? C3 H3B . 0.98 ? C3 H3C . 0.98 ? C2 C17 . 1.536(3) ? C2 H2A . 0.98 ? C2 H2B . 0.98 ? C2 H2C . 0.98 ? O5 C18 . 1.4439(19) ? C18 H18 . 1.0 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag O1 Si1 C4 . . 103.99(8) ? O1 Si1 C5 . . 111.25(8) ? C4 Si1 C5 . . 110.81(10) ? O1 Si1 C17 . . 109.00(8) ? C4 Si1 C17 . . 111.00(9) ? C5 Si1 C17 . . 110.60(9) ? C18 O2 H99 . . 105.9(17) ? C15 O3 C11 . . 104.12(11) ? C6 O1 Si1 . . 128.41(10) ? O4 C12 C13 . . 123.46(15) ? O4 C12 C11 . . 122.32(15) ? C13 C12 C11 . . 114.21(13) ? O5 C14 C13 . . 107.55(12) ? O5 C14 C15 . . 106.06(12) ? C13 C14 C15 . . 111.83(13) ? O5 C14 H14 . . 110.4 ? C13 C14 H14 . . 110.4 ? C15 C14 H14 . . 110.4 ? O1 C6 C15 . . 110.99(13) ? O1 C6 H6A . . 109.4 ? C15 C6 H6A . . 109.4 ? O1 C6 H6B . . 109.4 ? C15 C6 H6B . . 109.4 ? H6A C6 H6B . . 108.0 ? O3 C11 C7 . . 109.63(13) ? O3 C11 C12 . . 107.14(12) ? C7 C11 C12 . . 117.29(13) ? O3 C11 C10 . . 104.79(12) ? C7 C11 C10 . . 106.38(13) ? C12 C11 C10 . . 110.93(13) ? C12 C13 C14 . . 110.78(13) ? C12 C13 H13A . . 109.5 ? C14 C13 H13A . . 109.5 ? C12 C13 H13B . . 109.5 ? C14 C13 H13B . . 109.5 ? H13A C13 H13B . . 108.1 ? O3 C15 C6 . . 108.28(13) ? O3 C15 C16 . . 105.58(12) ? C6 C15 C16 . . 116.73(13) ? O3 C15 C14 . . 110.01(12) ? C6 C15 C14 . . 112.85(13) ? C16 C15 C14 . . 103.03(12) ? C18 C16 C15 . . 103.15(12) ? C18 C16 C10 . . 112.67(13) ? C15 C16 C10 . . 103.02(12) ? C18 C16 H16 . . 112.4 ? C15 C16 H16 . . 112.4 ? C10 C16 H16 . . 112.4 ? C11 C7 C8 . . 102.76(13) ? C11 C7 H7A . . 111.2 ? C8 C7 H7A . . 111.2 ? C11 C7 H7B . . 111.2 ? C8 C7 H7B . . 111.2 ? H7A C7 H7B . . 109.1 ? C8 C9 C10 . . 106.02(13) ? C8 C9 H9A . . 110.5 ? C10 C9 H9A . . 110.5 ? C8 C9 H9B . . 110.5 ? C10 C9 H9B . . 110.5 ? H9A C9 H9B . . 108.7 ? C9 C8 C7 . . 103.59(14) ? C9 C8 H8A . . 111.0 ? C7 C8 H8A . . 111.0 ? C9 C8 H8B . . 111.0 ? C7 C8 H8B . . 111.0 ? H8A C8 H8B . . 109.0 ? C16 C10 C9 . . 117.44(13) ? C16 C10 C11 . . 103.84(12) ? C9 C10 C11 . . 104.39(13) ? C16 C10 H10 . . 110.2 ? C9 C10 H10 . . 110.2 ? C11 C10 H10 . . 110.2 ? Si1 C5 H5A . . 109.5 ? Si1 C5 H5B . . 109.5 ? H5A C5 H5B . . 109.5 ? Si1 C5 H5C . . 109.5 ? H5A C5 H5C . . 109.5 ? H5B C5 H5C . . 109.5 ? Si1 C4 H4A . . 109.5 ? Si1 C4 H4B . . 109.5 ? H4A C4 H4B . . 109.5 ? Si1 C4 H4C . . 109.5 ? H4A C4 H4C . . 109.5 ? H4B C4 H4C . . 109.5 ? C17 C1 H1A . . 109.5 ? C17 C1 H1B . . 109.5 ? H1A C1 H1B . . 109.5 ? C17 C1 H1C . . 109.5 ? H1A C1 H1C . . 109.5 ? H1B C1 H1C . . 109.5 ? 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L.S. 10 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 5 HTAB O2 O5_$4 EQIV $4 -x+1, -y+1, -z HTAB C18 O4_$3 HTAB C10 O4_$3 EQIV $3 -x+1, -y, -z HTAB C16 O4_$2 EQIV $2 x+1, y, z HTAB C13 O1_$1 EQIV $1 x-1, y, z SIZE 0.058 0.107 0.175 CONF TEMP -173.070 WGHT 0.054500 0.467400 FVAR 0.26925 MOLE 1 SI1 4 0.821464 0.160966 0.342928 11.00000 0.01407 0.02050 = 0.01479 0.00190 -0.00345 -0.00560 O2 3 0.716131 0.426582 0.063065 11.00000 0.01756 0.01287 = 0.01861 0.00462 -0.00585 -0.00845 O3 3 0.497489 0.081536 0.214153 11.00000 0.01385 0.00874 = 0.01420 0.00044 -0.00167 -0.00524 O4 3 0.218228 -0.016710 0.091717 11.00000 0.01458 0.02239 = 0.02625 -0.00826 -0.00163 -0.00807 O1 3 0.773524 0.233580 0.258056 11.00000 0.01357 0.02193 = 0.01538 0.00069 -0.00451 -0.00795 C12 1 0.290740 0.063314 0.125405 11.00000 0.01236 0.01572 = 0.01397 -0.00221 0.00346 -0.00750 C14 1 0.348613 0.344357 0.135208 11.00000 0.01227 0.01073 = 0.01365 0.00050 -0.00179 -0.00345 AFIX 13 H14 2 0.285118 0.465867 0.155577 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 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6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _computing_data_collection 'Bruker Instrument Service v2014.5.0.0' _computing_cell_refinement 'SAINT V8.34A (Bruker AXS Inc., 2013)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.34A (Bruker AXS Inc., 2013)' _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2017/1 (Sheldrick, 2017)' _computing_molecular_graphics 'shelXle (C.B. Huebschle, rev 807)' _computing_publication_material ? loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O O8 0.54088(14) 0.58193(6) 0.51222(11) 0.0195(3) Uani d . . . 1 . . O O7 1.01923(16) 0.60627(7) 0.92307(11) 0.0281(3) Uani d . . . 1 . . O O5 1.24097(13) 0.61088(6) 0.59425(10) 0.0160(3) Uani d . . . 1 . . O O6 1.00314(13) 0.50844(5) 0.65371(10) 0.0141(3) Uani d . . . 1 . . O O9 0.65231(13) 0.58432(5) 0.71722(10) 0.0162(3) Uani d . . . 1 . . O O3 0.35642(16) 0.45573(6) 0.87356(11) 0.0243(3) Uani d . . . 1 . . O O10 0.71234(13) 0.35376(6) 0.81403(10) 0.0169(3) Uani d . . . 1 . . O O4 0.79909(15) 0.25413(6) 0.72535(12) 0.0208(3) Uani d . . . 1 . . C C21 0.65959(19) 0.60976(8) 0.59587(15) 0.0149(3) Uani d . . . 1 . . H H21 0.652557 0.659787 0.595526 0.018 Uiso calc U . R 1 . . C C22 0.82053(19) 0.58696(8) 0.55767(15) 0.0131(3) Uani d . . . 1 . . H H22 0.825745 0.587054 0.466434 0.016 Uiso calc U . R 1 . . C C14 0.96193(19) 0.62457(8) 0.62583(14) 0.0123(3) Uani d . . . 1 . . H H14 0.923239 0.663449 0.673073 0.015 Uiso calc U . R 1 . . C C15 1.0425(2) 0.57085(7) 0.71433(14) 0.0132(3) Uani d . . . 1 . . C C16 0.9725(2) 0.56927(8) 0.83946(15) 0.0163(4) Uani d . . . 1 . . C C13 1.09872(19) 0.64594(8) 0.54798(15) 0.0151(3) Uani d . . . 1 . . H H13A 1.07171 0.634455 0.4605 0.018 Uiso calc U . R 1 . . H H13B 1.115781 0.694952 0.554329 0.018 Uiso calc U . R 1 . . C C12 1.2188(2) 0.58616(8) 0.71573(15) 0.0162(4) Uani d . . . 1 . . H H12A 1.250426 0.620445 0.778643 0.019 Uiso calc U . R 1 . . H H12B 1.28323 0.545219 0.733543 0.019 Uiso calc U . R 1 . . C C19 0.83714(19) 0.51602(8) 0.61350(15) 0.0136(3) Uani d . . . 1 . . H H19 0.798936 0.480507 0.553475 0.016 Uiso calc U . R 1 . . C C18 0.7335(2) 0.51971(8) 0.72555(15) 0.0149(3) Uani d . . . 1 . . H H18 0.654302 0.482187 0.722985 0.018 Uiso calc U . R 1 . . C C17 0.8388(2) 0.51897(8) 0.84615(15) 0.0171(4) Uani d . . . 1 . . H H17A 0.774057 0.530426 0.915142 0.02 Uiso calc U . R 1 . . H H17B 0.884052 0.473607 0.861059 0.02 Uiso calc U . R 1 . . C C10 0.4098(2) 0.40065(8) 0.89982(15) 0.0153(4) Uani d . . . 1 . . C C9 0.5610(2) 0.38779(8) 0.98077(15) 0.0167(4) Uani d . . . 1 . . H H9A 0.533864 0.376217 1.064831 0.02 Uiso calc U . R 1 . . H H9B 0.627627 0.428787 0.985853 0.02 Uiso calc U . R 1 . . C C11 0.6544(2) 0.33027(8) 0.92808(15) 0.0149(3) Uani d . . . 1 . . H H11 0.745312 0.316176 0.987405 0.018 Uiso calc U . R 1 . . C C7 0.68108(19) 0.30443(8) 0.72098(15) 0.0152(3) Uani d . . . 1 . . H H7 0.66893 0.325719 0.637775 0.018 Uiso calc U . R 1 . . C C1 0.32628(19) 0.33644(8) 0.85135(14) 0.0127(3) Uani d . . . 1 . . C C2 0.1452(2) 0.33894(9) 0.83753(15) 0.0181(4) Uani d . . . 1 . . H H2A 0.100266 0.312506 0.903371 0.022 Uiso calc U . R 1 . . H H2B 0.107497 0.38579 0.842829 0.022 Uiso calc U . R 1 . . O O1 0.09572(14) 0.31103(6) 0.71885(11) 0.0237(3) Uani d . . . 1 . . C C3 0.22838(19) 0.27726(8) 0.67116(15) 0.0154(4) Uani d . . . 1 . . H H3A 0.219184 0.278475 0.580157 0.018 Uiso calc U . R 1 . . H H3B 0.233 0.229906 0.698316 0.018 Uiso calc U . R 1 . . C C4 0.37705(19) 0.31528(8) 0.72276(14) 0.0125(3) Uani d . . . 1 . . H H4 0.399881 0.354959 0.671006 0.015 Uiso calc U . R 1 . . C C5 0.52610(19) 0.27150(8) 0.75090(14) 0.0132(3) Uani d . . . 1 . . H H5 0.513022 0.225675 0.714367 0.016 Uiso calc U . R 1 . . C C6 0.54209(19) 0.26992(8) 0.89326(15) 0.0139(3) Uani d . . . 1 . . H H6 0.587421 0.226542 0.92609 0.017 Uiso calc U . R 1 . . O O2 0.38383(13) 0.28195(5) 0.93035(10) 0.0135(2) Uani d . . . 1 . . H H51 0.448(3) 0.5892(12) 0.542(2) 0.049(7) Uiso d . . . 1 . . H H52 0.892(3) 0.2736(13) 0.715(2) 0.056(8) Uiso d . . . 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O8 0.0096(6) 0.0275(7) 0.0214(7) -0.0018(5) 0.0002(5) 0.0019(5) O7 0.0331(8) 0.0361(8) 0.0153(7) -0.0113(6) 0.0033(6) -0.0087(6) O5 0.0108(6) 0.0223(6) 0.0150(6) 0.0030(5) 0.0014(5) 0.0040(5) O6 0.0125(6) 0.0126(5) 0.0171(6) 0.0016(4) 0.0004(5) -0.0024(4) O9 0.0158(6) 0.0171(6) 0.0163(6) 0.0035(5) 0.0049(5) 0.0006(5) O3 0.0337(8) 0.0148(6) 0.0237(7) 0.0050(5) -0.0016(6) -0.0005(5) O10 0.0165(6) 0.0169(6) 0.0176(6) -0.0058(5) 0.0029(5) 0.0000(5) O4 0.0104(6) 0.0205(6) 0.0318(7) 0.0024(5) 0.0046(5) 0.0000(5) C21 0.0116(8) 0.0159(8) 0.0173(8) -0.0008(6) 0.0020(7) 0.0024(6) C22 0.0122(8) 0.0153(8) 0.0120(8) -0.0001(6) 0.0009(6) 0.0002(6) C14 0.0122(8) 0.0118(8) 0.0129(8) 0.0015(6) 0.0012(6) -0.0001(6) C15 0.0147(8) 0.0117(8) 0.0129(8) 0.0006(6) -0.0004(6) -0.0013(6) C16 0.0173(9) 0.0179(8) 0.0134(8) 0.0014(7) -0.0004(7) 0.0008(7) C13 0.0112(8) 0.0162(8) 0.0178(9) 0.0002(6) 0.0003(7) 0.0042(6) C12 0.0150(9) 0.0194(8) 0.0139(8) -0.0008(7) -0.0004(7) 0.0025(7) C19 0.0111(8) 0.0148(8) 0.0148(8) -0.0009(6) 0.0005(6) -0.0026(6) C18 0.0156(9) 0.0119(8) 0.0175(9) -0.0014(6) 0.0035(7) -0.0006(6) C17 0.0202(9) 0.0172(8) 0.0141(8) -0.0006(7) 0.0038(7) 0.0028(7) C10 0.0199(9) 0.0146(8) 0.0118(8) 0.0003(7) 0.0046(7) -0.0012(6) C9 0.0188(9) 0.0165(8) 0.0143(8) -0.0040(7) -0.0011(7) -0.0013(6) C11 0.0125(8) 0.0167(8) 0.0147(8) -0.0027(6) -0.0030(6) 0.0026(6) C7 0.0124(8) 0.0166(8) 0.0167(8) -0.0001(6) 0.0018(7) -0.0005(6) C1 0.0139(8) 0.0128(8) 0.0116(8) 0.0017(6) 0.0015(6) 0.0028(6) C2 0.0149(9) 0.0242(9) 0.0152(9) 0.0026(7) 0.0008(7) -0.0037(7) O1 0.0105(6) 0.0412(8) 0.0195(6) 0.0013(5) 0.0020(5) -0.0100(6) C3 0.0115(8) 0.0199(8) 0.0150(8) -0.0001(6) 0.0026(6) -0.0013(7) C4 0.0124(8) 0.0143(8) 0.0112(8) -0.0003(6) 0.0026(6) 0.0000(6) C5 0.0099(8) 0.0141(8) 0.0155(8) -0.0011(6) 0.0007(6) -0.0013(6) C6 0.0109(8) 0.0130(8) 0.0177(9) 0.0003(6) 0.0009(7) 0.0016(6) O2 0.0132(6) 0.0133(5) 0.0141(6) 0.0003(4) 0.0022(5) 0.0030(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag O8 C21 . 1.410(2) ? O8 H51 . 0.88(3) ? O7 C16 . 1.214(2) ? O5 C13 . 1.439(2) ? O5 C12 . 1.4404(19) ? O6 C19 . 1.434(2) ? O6 C15 . 1.4359(18) ? O9 C21 . 1.4239(19) ? O9 C18 . 1.4575(19) ? O3 C10 . 1.212(2) ? O10 C7 . 1.4232(19) ? O10 C11 . 1.4499(19) ? O4 C7 . 1.408(2) ? O4 H52 . 0.89(3) ? C21 C22 . 1.515(2) ? C21 H21 . 1.0 ? C22 C19 . 1.543(2) ? C22 C14 . 1.543(2) ? C22 H22 . 1.0 ? C14 C13 . 1.542(2) ? C14 C15 . 1.560(2) ? C14 H14 . 1.0 ? C15 C12 . 1.510(2) ? C15 C16 . 1.530(2) ? C16 C17 . 1.511(2) ? C13 H13A . 0.99 ? C13 H13B . 0.99 ? C12 H12A . 0.99 ? C12 H12B . 0.99 ? C19 C18 . 1.559(2) ? C19 H19 . 1.0 ? C18 C17 . 1.525(2) ? C18 H18 . 1.0 ? C17 H17A . 0.99 ? C17 H17B . 0.99 ? C10 C9 . 1.508(2) ? C10 C1 . 1.534(2) ? C9 C11 . 1.528(2) ? C9 H9A . 0.99 ? C9 H9B . 0.99 ? C11 C6 . 1.557(2) ? C11 H11 . 1.0 ? C7 C5 . 1.516(2) ? C7 H7 . 1.0 ? C1 O2 . 1.4460(18) ? C1 C2 . 1.516(2) ? C1 C4 . 1.557(2) ? C2 O1 . 1.440(2) ? C2 H2A . 0.99 ? C2 H2B . 0.99 ? O1 C3 . 1.4346(19) ? C3 C4 . 1.528(2) ? C3 H3A . 0.99 ? C3 H3B . 0.99 ? C4 C5 . 1.536(2) ? C4 H4 . 1.0 ? C5 C6 . 1.549(2) ? C5 H5 . 1.0 ? C6 O2 . 1.4395(19) ? C6 H6 . 1.0 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C21 O8 H51 . . 107.1(16) ? C13 O5 C12 . . 108.91(12) ? C19 O6 C15 . . 103.35(11) ? C21 O9 C18 . . 108.56(12) ? C7 O10 C11 . . 109.48(12) ? C7 O4 H52 . . 108.0(16) ? O8 C21 O9 . . 112.37(13) ? O8 C21 C22 . . 107.62(13) ? O9 C21 C22 . . 104.78(13) ? O8 C21 H21 . . 110.6 ? O9 C21 H21 . . 110.6 ? C22 C21 H21 . . 110.6 ? C21 C22 C19 . . 102.76(12) ? C21 C22 C14 . . 112.90(13) ? C19 C22 C14 . . 102.38(13) ? C21 C22 H22 . . 112.6 ? C19 C22 H22 . . 112.6 ? C14 C22 H22 . . 112.6 ? C13 C14 C22 . . 116.52(13) ? C13 C14 C15 . . 103.08(12) ? C22 C14 C15 . . 104.01(12) ? C13 C14 H14 . . 110.9 ? C22 C14 H14 . . 110.9 ? C15 C14 H14 . . 110.9 ? O6 C15 C12 . . 111.63(13) ? O6 C15 C16 . . 107.62(12) ? C12 C15 C16 . . 116.23(14) ? O6 C15 C14 . . 103.82(12) ? C12 C15 C14 . . 104.04(12) ? C16 C15 C14 . . 112.84(13) ? O7 C16 C17 . . 124.31(15) ? O7 C16 C15 . . 122.28(15) ? C17 C16 C15 . . 113.39(14) ? O5 C13 C14 . . 107.80(12) ? O5 C13 H13A . . 110.1 ? C14 C13 H13A . . 110.1 ? O5 C13 H13B . . 110.1 ? C14 C13 H13B . . 110.1 ? H13A C13 H13B . . 108.5 ? O5 C12 C15 . . 105.02(13) ? O5 C12 H12A . . 110.7 ? C15 C12 H12A . . 110.7 ? O5 C12 H12B . . 110.7 ? C15 C12 H12B . . 110.7 ? H12A C12 H12B . . 108.8 ? O6 C19 C22 . . 105.78(12) ? O6 C19 C18 . . 110.79(13) ? C22 C19 C18 . . 103.18(12) ? O6 C19 H19 . . 112.2 ? C22 C19 H19 . . 112.2 ? C18 C19 H19 . . 112.2 ? O9 C18 C17 . . 107.33(13) ? O9 C18 C19 . . 106.29(12) ? C17 C18 C19 . . 110.81(14) ? O9 C18 H18 . . 110.8 ? C17 C18 H18 . . 110.8 ? C19 C18 H18 . . 110.8 ? C16 C17 C18 . . 109.42(13) ? C16 C17 H17A . . 109.8 ? C18 C17 H17A . . 109.8 ? C16 C17 H17B . . 109.8 ? C18 C17 H17B . . 109.8 ? H17A C17 H17B . . 108.2 ? O3 C10 C9 . . 124.76(15) ? O3 C10 C1 . . 121.72(16) ? C9 C10 C1 . . 113.53(13) ? C10 C9 C11 . . 109.90(13) ? C10 C9 H9A . . 109.7 ? C11 C9 H9A . . 109.7 ? C10 C9 H9B . . 109.7 ? C11 C9 H9B . . 109.7 ? H9A C9 H9B . . 108.2 ? O10 C11 C9 . . 107.33(13) ? O10 C11 C6 . . 106.20(12) ? C9 C11 C6 . . 110.70(13) ? O10 C11 H11 . . 110.8 ? C9 C11 H11 . . 110.8 ? C6 C11 H11 . . 110.8 ? O4 C7 O10 . . 112.35(13) ? O4 C7 C5 . . 107.28(13) ? O10 C7 C5 . . 104.95(12) ? O4 C7 H7 . . 110.7 ? O10 C7 H7 . . 110.7 ? C5 C7 H7 . . 110.7 ? O2 C1 C2 . . 111.59(13) ? O2 C1 C10 . . 107.53(13) ? C2 C1 C10 . . 115.68(13) ? O2 C1 C4 . . 103.34(12) ? C2 C1 C4 . . 105.34(13) ? C10 C1 C4 . . 112.73(13) ? O1 C2 C1 . . 106.89(12) ? O1 C2 H2A . . 110.3 ? C1 C2 H2A . . 110.3 ? O1 C2 H2B . . 110.3 ? C1 C2 H2B . . 110.3 ? H2A C2 H2B . . 108.6 ? C3 O1 C2 . . 109.41(12) ? O1 C3 C4 . . 105.52(13) ? O1 C3 H3A . . 110.6 ? C4 C3 H3A . . 110.6 ? O1 C3 H3B . . 110.6 ? C4 C3 H3B . . 110.6 ? H3A C3 H3B . . 108.8 ? C3 C4 C5 . . 114.76(13) ? C3 C4 C1 . . 101.06(12) ? C5 C4 C1 . . 104.58(12) ? C3 C4 H4 . . 111.9 ? C5 C4 H4 . . 111.9 ? C1 C4 H4 . . 111.9 ? C7 C5 C4 . . 114.17(13) ? C7 C5 C6 . . 102.63(13) ? C4 C5 C6 . . 102.43(12) ? C7 C5 H5 . . 112.3 ? C4 C5 H5 . . 112.3 ? C6 C5 H5 . . 112.3 ? O2 C6 C5 . . 105.75(12) ? O2 C6 C11 . . 110.89(12) ? C5 C6 C11 . . 103.33(12) ? O2 C6 H6 . . 112.1 ? C5 C6 H6 . . 112.1 ? C11 C6 H6 . . 112.1 ? 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AFIX 23 H9A 3 0.533864 0.376217 1.064831 11.00000 -1.20000 H9B 3 0.627627 0.428787 0.985853 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.654430 0.330271 0.928081 11.00000 0.01251 0.01670 = 0.01471 0.00258 -0.00301 -0.00272 AFIX 13 H11 3 0.745312 0.316176 0.987405 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.681078 0.304431 0.720976 11.00000 0.01240 0.01662 = 0.01666 -0.00054 0.00183 -0.00014 AFIX 13 H7 3 0.668930 0.325719 0.637775 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.326278 0.336437 0.851353 11.00000 0.01394 0.01278 = 0.01159 0.00281 0.00149 0.00172 C2 1 0.145170 0.338941 0.837531 11.00000 0.01492 0.02418 = 0.01525 -0.00369 0.00077 0.00263 AFIX 23 H2A 3 0.100266 0.312506 0.903371 11.00000 -1.20000 H2B 3 0.107497 0.385790 0.842829 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O1 2 0.095720 0.311027 0.718851 11.00000 0.01055 0.04119 = 0.01948 -0.00999 0.00196 0.00129 C3 1 0.228382 0.277256 0.671159 11.00000 0.01151 0.01994 = 0.01498 -0.00134 0.00263 -0.00011 AFIX 23 H3A 3 0.219184 0.278475 0.580157 11.00000 -1.20000 H3B 3 0.233000 0.229906 0.698316 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.377054 0.315277 0.722758 11.00000 0.01243 0.01427 = 0.01121 -0.00005 0.00261 -0.00026 AFIX 13 H4 3 0.399881 0.354959 0.671006 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.526102 0.271503 0.750895 11.00000 0.00988 0.01409 = 0.01555 -0.00127 0.00072 -0.00108 AFIX 13 H5 3 0.513022 0.225675 0.714367 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.542089 0.269916 0.893263 11.00000 0.01090 0.01300 = 0.01768 0.00165 0.00094 0.00028 AFIX 13 H6 3 0.587421 0.226542 0.926090 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O2 2 0.383830 0.281946 0.930347 11.00000 0.01316 0.01329 = 0.01412 0.00305 0.00221 0.00029 H51 3 0.448405 0.589173 0.542093 11.00000 0.04914 H52 3 0.892488 0.273558 0.714833 11.00000 0.05580 HKLF 4 1 1 0 0 0 1 0 0 0 1 REM cgh0183_0m in P2(1)/c REM R1 = 0.0383 for 2926 Fo > 4sig(Fo) and 0.0526 for all 3701 data REM 279 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0410 0.7291 REM Highest difference peak 0.481, deepest hole -0.243, 1-sigma level 0.053 Q1 1 0.1034 0.2714 0.7624 11.00000 0.05 0.48 Q2 1 0.5393 0.2673 0.8204 11.00000 0.05 0.28 Q3 1 0.8273 0.5514 0.5789 11.00000 0.05 0.27 Q4 1 0.9944 0.6003 0.6821 11.00000 0.05 0.25 Q5 1 0.3516 0.3297 0.7876 11.00000 0.05 0.25 Q6 1 0.5919 0.3030 0.9156 11.00000 0.05 0.25 Q7 1 0.5946 0.2865 0.7299 11.00000 0.05 0.25 Q8 1 1.0175 0.5722 0.7817 11.00000 0.05 0.24 Q9 1 0.7422 0.5992 0.5662 11.00000 0.05 0.24 Q10 1 0.7972 0.5163 0.6749 11.00000 0.05 0.24 ; _shelx_res_checksum 66906 _shelx_hkl_file ; 1 0 0 1.16 0.09 -1 0 0 1.02 0.11 -1 0 0 1.10 0.09 -1 0 0 1.27 0.13 2 0 0 5.80 0.32 -2 0 0 7.10 0.34 -2 0 0 7.16 0.41 -3 0 0 83.13 3.03 3 0 0 75.22 3.01 -3 0 0 72.28 3.11 4 0 0 0.06 0.10 -4 0 0 0.02 0.15 -4 0 0 0.12 0.12 5 0 0 30.91 1.37 -5 0 0 34.08 1.59 6 0 0 26.65 1.16 -6 0 0 23.80 1.37 6 0 0 26.30 1.24 -7 0 0 4.15 0.58 7 0 0 4.06 0.45 -8 0 0 1.45 0.43 8 0 0 1.08 0.29 -9 0 0 12.52 1.06 -10 0 0 5.20 0.80 0 -1 0 0.00 0.01 0 -1 0 0.00 0.01 0 1 0 0.00 0.00 -1 -1 0 4.84 0.26 1 -1 0 5.37 0.22 -1 -1 0 5.07 0.27 1 -1 0 4.31 0.24 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0.37 0.31 -2 3 13 -0.17 0.32 -1 -3 13 0.57 0.37 -1 -3 13 0.78 0.37 1 -3 -13 0.31 0.33 -1 3 13 0.45 0.39 0 -3 13 0.72 0.39 0 -3 13 1.17 0.44 0 3 13 1.44 0.51 1 -3 13 0.45 0.38 1 -3 13 0.01 0.26 1 3 13 0.16 0.35 -3 -4 13 4.29 0.72 3 -4 -13 5.02 0.75 -3 -4 13 4.93 0.76 3 4 -13 5.12 0.70 -3 4 13 3.25 0.67 -2 -4 13 1.53 0.46 -2 -4 13 1.38 0.50 2 -4 -13 1.72 0.46 -2 4 13 2.11 0.56 1 -4 -13 0.22 0.32 -1 -4 13 -0.30 0.25 -1 -4 13 0.22 0.33 -1 4 13 0.37 0.38 0 -4 13 3.81 0.65 0 -4 -13 2.88 0.69 0 -4 13 2.25 0.57 0 4 13 2.42 0.59 1 -4 13 1.31 0.50 1 -4 13 0.73 0.35 1 4 13 0.91 0.47 3 -5 -13 1.90 0.53 3 5 -13 0.62 0.33 -2 -5 13 5.15 0.78 2 -5 -13 4.95 0.71 -2 -5 13 5.45 0.80 -2 5 13 5.22 0.82 -1 -5 13 1.37 0.53 1 -5 -13 1.70 0.45 -1 -5 13 1.11 0.43 -1 5 13 2.60 0.59 0 -5 13 0.62 0.42 0 -5 -13 -0.08 0.23 0 -5 13 0.37 0.35 0 5 13 0.43 0.40 1 -5 13 4.82 0.73 1 -5 13 6.02 0.87 1 5 13 5.81 0.89 -2 -6 13 0.33 0.36 -2 -6 13 0.23 0.33 2 -6 -13 0.14 0.35 -2 6 13 0.46 0.42 -1 -6 13 -0.14 0.27 1 -6 -13 0.01 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-y+1/2, -z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, -y, -z' '-x-1/2, y-1/2, z' 'x, -y-1/2, z-1/2' 'x-1/2, y, -z-1/2' _cell_length_a 17.855(3) _cell_length_b 7.9583(15) _cell_length_c 18.760(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2665.7(8) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_reflns_used 9963 _cell_measurement_theta_min 2.1791 _cell_measurement_theta_max 26.7344 _cell_measurement_temperature 100.(2) _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.309 _exptl_crystal_size_mid 0.153 _exptl_crystal_size_min 0.102 _exptl_crystal_density_diffrn 1.337 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1136 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.091 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS V2014/3 (Bruker AXS Inc.)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.97 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.99 _exptl_special_details ; ; _diffrn_ambient_temperature 100.(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3333 _diffrn_reflns_number 6095 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0238 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0267 _diffrn_reflns_theta_min 2.17 _diffrn_reflns_theta_max 26.62 _diffrn_reflns_theta_full 26.62 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.848 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.848 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 8 _diffrn_reflns_limit_l_min -6 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _refine_special_details ; ; _reflns_number_total 2368 _reflns_number_gt 1980 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_R_factor_all 0.0442 _refine_ls_R_factor_gt 0.0358 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0880 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0934 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.032 _refine_ls_restrained_S_all 1.032 _refine_ls_number_reflns 2368 _refine_ls_number_parameters 182 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0441P)^2^+1.0588P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_diff_density_max 0.280 _refine_diff_density_min -0.193 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _computing_data_collection 'Bruker Instrument Service v2014.5.0.0' _computing_cell_refinement 'SAINT V8.37A (Bruker AXS Inc., 2015)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.37A (Bruker AXS Inc., 2015)' _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2017/1 (Sheldrick, 2017)' _computing_molecular_graphics 'shelXle (C.B. Huebschle, rev 807)' _computing_publication_material ? loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O O1 0.92322(6) 0.59124(12) 0.58033(5) 0.0186(3) Uani d . . . 1 . . O O2 0.95932(7) 0.22358(14) 0.73672(5) 0.0285(3) Uani d . . . 1 . . O O3 0.73209(7) 0.50076(12) 0.56653(5) 0.0206(3) Uani d . . . 1 . . C C1 0.83160(9) 0.66087(19) 0.33258(8) 0.0222(4) Uani d . . . 1 . . H H1 0.823487 0.699473 0.285287 0.027 Uiso calc U . R 1 . . C C2 0.84125(9) 0.49007(18) 0.34584(7) 0.0202(4) Uani d . . . 1 . . H H16 0.839834 0.412922 0.307219 0.024 Uiso calc U . R 1 . . C C3 0.85301(8) 0.43005(18) 0.41511(7) 0.0152(3) Uani d . . . 1 . . C C4 0.85508(8) 0.54570(17) 0.47135(7) 0.0143(3) Uani d . . . 1 . . C C5 0.86611(9) 0.48794(16) 0.54760(7) 0.0142(3) Uani d . . . 1 . . C C6 0.89365(9) 0.30140(16) 0.55820(7) 0.0137(3) Uani d . . . 1 . . H H13 0.851401 0.232488 0.57744 0.016 Uiso calc U . R 1 . . C C7 0.95435(9) 0.32110(18) 0.61679(7) 0.0163(3) Uani d . . . 1 . . H H7 1.004153 0.318792 0.592427 0.02 Uiso calc U . R 1 . . C C8 0.95564(9) 0.18602(18) 0.67377(7) 0.0185(3) Uani d . . . 1 . . C C9 0.95385(11) 0.00531(19) 0.64989(8) 0.0275(4) Uani d . . . 1 . . H H5 0.964536 -0.068107 0.690573 0.041 Uiso calc U . R 1 . . H H6 0.991696 -0.012329 0.612796 0.041 Uiso calc U . R 1 . . H H2 0.904163 -0.021167 0.630749 0.041 Uiso calc U . R 1 . . C C10 0.86533(9) 0.24489(17) 0.42901(7) 0.0174(3) Uani d . . . 1 . . H H4 0.883944 0.18993 0.385103 0.021 Uiso calc U . R 1 . . H H3 0.817254 0.191471 0.442328 0.021 Uiso calc U . R 1 . . C C11 0.92219(9) 0.22094(17) 0.48915(7) 0.0157(3) Uani d . . . 1 . . H H15 0.970471 0.272885 0.475455 0.019 Uiso calc U . R 1 . . H H14 0.930827 0.099455 0.496979 0.019 Uiso calc U . R 1 . . C C12 0.94231(9) 0.50202(18) 0.64477(7) 0.0191(4) Uani d . . . 1 . . H H10 0.989117 0.547806 0.666666 0.023 Uiso calc U . R 1 . . C C13 0.87716(10) 0.51379(18) 0.69565(8) 0.0238(4) Uani d . . . 1 . . H H9 0.885583 0.515187 0.745649 0.029 Uiso calc U . R 1 . . C C14 0.80781(10) 0.52220(19) 0.67003(8) 0.0238(4) Uani d . . . 1 . . H H8 0.766729 0.537608 0.701545 0.029 Uiso calc U . R 1 . . C C15 0.79472(10) 0.50754(16) 0.59251(7) 0.0163(3) Uani d . . . 1 . . C C16 0.84546(9) 0.71768(18) 0.45795(8) 0.0182(3) Uani d . . . 1 . . H H12 0.846866 0.795492 0.496332 0.022 Uiso calc U . R 1 . . C C17 0.83387(9) 0.77496(18) 0.38884(8) 0.0213(4) Uani d . . . 1 . . H H11 0.827516 0.891624 0.379989 0.026 Uiso calc U . R 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O1 0.0179(7) 0.0155(5) 0.0223(5) -0.0048(4) -0.0053(4) 0.0002(4) O2 0.0391(8) 0.0279(6) 0.0186(5) -0.0021(5) -0.0046(5) 0.0015(4) O3 0.0153(8) 0.0193(5) 0.0273(5) 0.0024(4) 0.0021(5) -0.0019(4) C1 0.0194(11) 0.0258(8) 0.0214(7) 0.0015(7) 0.0011(6) 0.0088(6) C2 0.0193(11) 0.0218(8) 0.0195(7) 0.0001(6) 0.0002(6) 0.0004(6) C3 0.0098(10) 0.0176(7) 0.0184(6) -0.0002(6) 0.0013(5) 0.0008(5) C4 0.0075(9) 0.0164(7) 0.0192(6) -0.0001(5) 0.0023(5) 0.0008(5) C5 0.0126(10) 0.0127(7) 0.0174(6) -0.0024(5) -0.0005(5) -0.0024(5) C6 0.0129(10) 0.0126(6) 0.0156(6) -0.0003(5) 0.0001(5) 0.0011(5) C7 0.0126(10) 0.0189(7) 0.0175(6) 0.0001(6) 0.0009(6) -0.0001(5) C8 0.0119(10) 0.0240(8) 0.0196(7) 0.0007(6) -0.0022(6) 0.0018(6) C9 0.0381(12) 0.0217(8) 0.0228(7) 0.0075(7) -0.0058(7) 0.0029(6) C10 0.0214(10) 0.0139(7) 0.0168(6) 0.0006(6) -0.0001(6) -0.0015(5) C11 0.0166(10) 0.0138(6) 0.0168(6) 0.0018(6) 0.0015(6) -0.0007(5) C12 0.0182(11) 0.0193(7) 0.0199(7) -0.0022(6) -0.0052(6) -0.0011(6) C13 0.0306(12) 0.0224(8) 0.0185(7) 0.0040(7) -0.0024(7) -0.0066(6) C14 0.0238(12) 0.0273(8) 0.0204(7) 0.0048(7) 0.0055(7) -0.0054(6) C15 0.0165(11) 0.0112(7) 0.0211(7) 0.0017(6) 0.0005(7) -0.0015(5) C16 0.0131(10) 0.0160(7) 0.0256(7) 0.0001(6) 0.0025(6) -0.0009(6) C17 0.0165(11) 0.0156(7) 0.0319(8) 0.0013(6) 0.0025(6) 0.0075(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag O1 C12 . 1.4428(16) ? O1 C5 . 1.4465(17) ? O2 C8 . 1.2200(17) ? O3 C15 . 1.2209(19) ? C1 C2 . 1.393(2) ? C1 C17 . 1.393(2) ? C1 H1 . 0.95 ? C2 C3 . 1.4002(19) ? C2 H16 . 0.95 ? C3 C4 . 1.4006(19) ? C3 C10 . 1.5126(19) ? C4 C16 . 1.4021(19) ? C4 C5 . 1.5154(18) ? C5 C15 . 1.536(2) ? C5 C6 . 1.5764(18) ? C6 C11 . 1.5323(18) ? C6 C7 . 1.551(2) ? C6 H13 . 1.0 ? C7 C8 . 1.5162(19) ? C7 C12 . 1.5475(19) ? C7 H7 . 1.0 ? C8 C9 . 1.507(2) ? C9 H5 . 0.98 ? C9 H6 . 0.98 ? C9 H2 . 0.98 ? C10 C11 . 1.530(2) ? C10 H4 . 0.99 ? C10 H3 . 0.99 ? C11 H15 . 0.99 ? C11 H14 . 0.99 ? C12 C13 . 1.508(2) ? C12 H10 . 1.0 ? C13 C14 . 1.330(2) ? C13 H9 . 0.95 ? C14 C15 . 1.478(2) ? C14 H8 . 0.95 ? C16 C17 . 1.390(2) ? C16 H12 . 0.95 ? C17 H11 . 0.95 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C12 O1 C5 . . 104.03(10) ? C2 C1 C17 . . 119.83(13) ? C2 C1 H1 . . 120.1 ? C17 C1 H1 . . 120.1 ? C1 C2 C3 . . 121.15(13) ? C1 C2 H16 . . 119.4 ? C3 C2 H16 . . 119.4 ? C2 C3 C4 . . 118.61(13) ? C2 C3 C10 . . 120.94(12) ? C4 C3 C10 . . 120.43(12) ? C3 C4 C16 . . 120.21(13) ? C3 C4 C5 . . 121.01(12) ? C16 C4 C5 . . 118.77(12) ? O1 C5 C4 . . 108.66(11) ? O1 C5 C15 . . 107.13(11) ? C4 C5 C15 . . 112.27(12) ? O1 C5 C6 . . 105.18(11) ? C4 C5 C6 . . 116.44(11) ? C15 C5 C6 . . 106.58(11) ? C11 C6 C7 . . 114.13(12) ? C11 C6 C5 . . 112.99(10) ? C7 C6 C5 . . 102.24(10) ? C11 C6 H13 . . 109.1 ? C7 C6 H13 . . 109.1 ? C5 C6 H13 . . 109.1 ? C8 C7 C12 . . 115.00(11) ? C8 C7 C6 . . 116.00(12) ? C12 C7 C6 . . 103.73(11) ? C8 C7 H7 . . 107.2 ? C12 C7 H7 . . 107.2 ? C6 C7 H7 . . 107.2 ? O2 C8 C9 . . 121.53(13) ? O2 C8 C7 . . 120.64(13) ? C9 C8 C7 . . 117.82(12) ? C8 C9 H5 . . 109.5 ? C8 C9 H6 . . 109.5 ? H5 C9 H6 . . 109.5 ? C8 C9 H2 . . 109.5 ? H5 C9 H2 . . 109.5 ? H6 C9 H2 . . 109.5 ? C3 C10 C11 . . 110.18(12) ? C3 C10 H4 . . 109.6 ? C11 C10 H4 . . 109.6 ? C3 C10 H3 . . 109.6 ? C11 C10 H3 . . 109.6 ? H4 C10 H3 . . 108.1 ? C10 C11 C6 . . 110.53(12) ? C10 C11 H15 . . 109.5 ? C6 C11 H15 . . 109.5 ? C10 C11 H14 . . 109.5 ? C6 C11 H14 . . 109.5 ? H15 C11 H14 . . 108.1 ? O1 C12 C13 . . 108.52(12) ? O1 C12 C7 . . 101.91(10) ? C13 C12 C7 . . 112.32(12) ? O1 C12 H10 . . 111.2 ? C13 C12 H10 . . 111.2 ? C7 C12 H10 . . 111.2 ? C14 C13 C12 . . 119.52(13) ? C14 C13 H9 . . 120.2 ? C12 C13 H9 . . 120.2 ? C13 C14 C15 . . 119.93(14) ? C13 C14 H8 . . 120.0 ? C15 C14 H8 . . 120.0 ? O3 C15 C14 . . 122.76(14) ? O3 C15 C5 . . 122.46(12) ? C14 C15 C5 . . 114.61(14) ? C17 C16 C4 . . 120.37(13) ? C17 C16 H12 . . 119.8 ? C4 C16 H12 . . 119.8 ? C16 C17 C1 . . 119.83(13) ? C16 C17 H11 . . 120.1 ? C1 C17 H11 . . 120.1 ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag C17 C1 C2 C3 . . . . 0.2(2) ? C1 C2 C3 C4 . . . . -0.1(2) ? C1 C2 C3 C10 . . . . -178.51(15) ? C2 C3 C4 C16 . . . . 0.0(2) ? C10 C3 C4 C16 . . . . 178.43(14) ? C2 C3 C4 C5 . . . . 178.80(14) ? C10 C3 C4 C5 . . . . -2.8(2) ? C12 O1 C5 C4 . . . . -166.38(11) ? C12 O1 C5 C15 . . . . 72.11(13) ? C12 O1 C5 C6 . . . . -41.03(13) ? C3 C4 C5 O1 . . . . 132.35(14) ? C16 C4 C5 O1 . . . . -48.88(18) ? C3 C4 C5 C15 . . . . -109.35(15) ? C16 C4 C5 C15 . . . . 69.43(17) ? C3 C4 C5 C6 . . . . 13.9(2) ? C16 C4 C5 C6 . . . . -167.33(13) ? O1 C5 C6 C11 . . . . -106.99(13) ? C4 C5 C6 C11 . . . . 13.34(18) ? C15 C5 C6 C11 . . . . 139.48(12) ? O1 C5 C6 C7 . . . . 16.13(13) ? C4 C5 C6 C7 . . . . 136.47(13) ? C15 C5 C6 C7 . . . . -97.40(12) ? C11 C6 C7 C8 . . . . -98.10(14) ? C5 C6 C7 C8 . . . . 139.55(12) ? C11 C6 C7 C12 . . . . 134.81(12) ? C5 C6 C7 C12 . . . . 12.46(13) ? C12 C7 C8 O2 . . . . -11.5(2) ? C6 C7 C8 O2 . . . . -132.73(15) ? C12 C7 C8 C9 . . . . 169.76(14) ? C6 C7 C8 C9 . . . . 48.52(19) ? C2 C3 C10 C11 . . . . 143.74(14) ? C4 C3 C10 C11 . . . . -34.62(19) ? C3 C10 C11 C6 . . . . 60.65(15) ? C7 C6 C11 C10 . . . . -166.24(11) ? C5 C6 C11 C10 . . . . -49.98(16) ? C5 O1 C12 C13 . . . . -69.85(13) ? C5 O1 C12 C7 . . . . 48.83(14) ? C8 C7 C12 O1 . . . . -164.85(12) ? C6 C7 C12 O1 . . . . -37.13(14) ? C8 C7 C12 C13 . . . . -48.91(18) ? C6 C7 C12 C13 . . . . 78.81(14) ? O1 C12 C13 C14 . . . . 31.44(18) ? C7 C12 C13 C14 . . . . -80.45(17) ? C12 C13 C14 C15 . . . . 4.4(2) ? C13 C14 C15 O3 . . . . 173.94(14) ? C13 C14 C15 C5 . . . . -1.6(2) ? O1 C5 C15 O3 . . . . 147.76(12) ? C4 C5 C15 O3 . . . . 28.55(18) ? C6 C5 C15 O3 . . . . -100.06(14) ? O1 C5 C15 C14 . . . . -36.67(15) ? C4 C5 C15 C14 . . . . -155.88(12) ? C6 C5 C15 C14 . . . . 75.51(14) ? C3 C4 C16 C17 . . . . -0.1(2) ? C5 C4 C16 C17 . . . . -178.86(14) ? C4 C16 C17 C1 . . . . 0.2(2) ? C2 C1 C17 C16 . . . . -0.3(2) ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag C6 H13 O3 6_755 1.00 2.38 3.2847(18) 150.0 ? C9 H5 O2 3_746 0.98 2.54 3.4576(19) 155.7 ? C12 H10 O2 3_756 1.00 2.47 3.3370(18) 145.1 ? _shelx_res_file ; TITL cgh0187_0ma in Pbca cgh0187_0ma.res created by SHELXL-2017/1 at 10:13:11 on 24-Apr-2018 CELL 0.71073 17.8553 7.9583 18.7596 90.000 90.000 90.000 ZERR 8.00 0.0031 0.0015 0.0034 0.000 0.000 0.000 LATT 1 SYMM x+1/2, -y+1/2, -z SYMM -x, y+1/2, -z+1/2 SYMM -x+1/2, -y, z+1/2 SFAC C H O UNIT 136 128 24 LIST 6 ! automatically inserted. Change 6 to 4 for CHECKCIF!! L.S. 10 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 5 CONF EQIV $1 -x+3/2, y-1/2, z HTAB C6 O3_$1 EQIV $2 -x+2, y-1/2, -z+3/2 HTAB C9 O2_$2 EQIV $3 -x+2, y+1/2, -z+3/2 HTAB C12 O2_$3 TEMP -173.140 WGHT 0.044100 1.058800 FVAR 0.12381 O1 3 0.923217 0.591236 0.580335 11.00000 0.01790 0.01547 = 0.02229 0.00021 -0.00528 -0.00478 O2 3 0.959324 0.223577 0.736725 11.00000 0.03906 0.02787 = 0.01860 0.00154 -0.00459 -0.00208 O3 3 0.732090 0.500755 0.566531 11.00000 0.01528 0.01928 = 0.02726 -0.00188 0.00206 0.00236 C1 1 0.831600 0.660874 0.332581 11.00000 0.01939 0.02576 = 0.02142 0.00881 0.00109 0.00148 AFIX 43 H1 2 0.823487 0.699473 0.285287 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.841253 0.490068 0.345840 11.00000 0.01927 0.02177 = 0.01951 0.00040 0.00020 0.00010 AFIX 43 H16 2 0.839834 0.412922 0.307219 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.853015 0.430054 0.415107 11.00000 0.00976 0.01759 = 0.01837 0.00077 0.00129 -0.00019 C4 1 0.855082 0.545704 0.471351 11.00000 0.00746 0.01642 = 0.01916 0.00076 0.00227 -0.00012 C5 1 0.866112 0.487938 0.547603 11.00000 0.01258 0.01273 = 0.01742 -0.00242 -0.00053 -0.00236 C6 1 0.893647 0.301404 0.558204 11.00000 0.01286 0.01259 = 0.01560 0.00107 0.00005 -0.00027 AFIX 13 H13 2 0.851401 0.232488 0.577440 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.954347 0.321102 0.616787 11.00000 0.01263 0.01886 = 0.01748 -0.00012 0.00093 0.00013 AFIX 13 H7 2 1.004153 0.318792 0.592427 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.955635 0.186019 0.673772 11.00000 0.01195 0.02402 = 0.01964 0.00177 -0.00216 0.00075 C9 1 0.953852 0.005312 0.649885 11.00000 0.03808 0.02170 = 0.02276 0.00290 -0.00577 0.00753 AFIX 137 H5 2 0.964536 -0.068107 0.690573 11.00000 -1.50000 H6 2 0.991696 -0.012329 0.612796 11.00000 -1.50000 H2 2 0.904163 -0.021167 0.630749 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C10 1 0.865332 0.244889 0.429007 11.00000 0.02138 0.01391 = 0.01678 -0.00148 -0.00015 0.00063 AFIX 23 H4 2 0.883944 0.189930 0.385103 11.00000 -1.20000 H3 2 0.817254 0.191471 0.442328 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.922189 0.220941 0.489150 11.00000 0.01657 0.01378 = 0.01681 -0.00067 0.00150 0.00176 AFIX 23 H15 2 0.970471 0.272885 0.475455 11.00000 -1.20000 H14 2 0.930827 0.099455 0.496979 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.942307 0.502019 0.644774 11.00000 0.01819 0.01929 = 0.01994 -0.00106 -0.00517 -0.00218 AFIX 13 H10 2 0.989117 0.547806 0.666666 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.877158 0.513787 0.695651 11.00000 0.03059 0.02244 = 0.01847 -0.00664 -0.00239 0.00403 AFIX 43 H9 2 0.885583 0.515187 0.745649 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.807808 0.522195 0.670033 11.00000 0.02381 0.02734 = 0.02037 -0.00539 0.00554 0.00481 AFIX 43 H8 2 0.766729 0.537608 0.701545 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.794715 0.507539 0.592506 11.00000 0.01650 0.01117 = 0.02113 -0.00148 0.00051 0.00172 C16 1 0.845458 0.717679 0.457952 11.00000 0.01306 0.01600 = 0.02561 -0.00092 0.00251 0.00014 AFIX 43 H12 2 0.846866 0.795492 0.496332 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.833871 0.774955 0.388835 11.00000 0.01653 0.01556 = 0.03194 0.00745 0.00250 0.00126 AFIX 43 H11 2 0.827516 0.891624 0.379989 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 1 1 0 0 0 1 0 0 0 1 REM cgh0187_0ma in Pbca REM R1 = 0.0358 for 1980 Fo > 4sig(Fo) and 0.0442 for all 2368 data REM 182 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0440 1.0583 REM Highest difference peak 0.280, deepest hole -0.193, 1-sigma level 0.038 Q1 1 0.8573 0.5105 0.5079 11.00000 0.05 0.28 Q2 1 0.8558 0.3394 0.4220 11.00000 0.05 0.24 Q3 1 0.8780 0.3938 0.5483 11.00000 0.05 0.23 Q4 1 0.8441 0.4484 0.3820 11.00000 0.05 0.23 Q5 1 0.9234 0.3032 0.5890 11.00000 0.05 0.22 ; _shelx_res_checksum 32322 _shelx_hkl_file ; 2 0 0 24.20 0.41 3 0 0 -0.09 0.02 4 0 0 557.18 8.94 5 0 0 0.22 0.03 6 0 0 70.53 1.15 7 0 0 0.06 0.03 8 0 0 58.12 0.96 0 -1 0 -0.18 0.03 -1 -1 0 -0.23 0.03 1 -1 0 -0.21 0.04 2 -1 0 60.13 1.00 -2 -1 0 59.35 0.98 -3 -1 0 -0.03 0.03 3 -1 0 -0.02 0.04 4 1 0 660.43 10.79 -4 -1 0 637.58 10.33 4 -1 0 644.27 10.63 5 -1 0 -0.04 0.05 6 -1 0 38.98 0.70 7 -1 0 -0.13 0.05 8 -1 0 0.02 0.05 9 -1 0 -0.01 0.05 10 -1 0 109.28 1.84 11 -1 0 0.01 0.05 12 -1 0 0.26 0.06 0 -2 0 160.73 2.66 -1 -2 0 0.04 0.06 1 -2 0 0.01 0.06 -2 -2 0 237.75 3.90 2 -2 0 240.10 4.02 -3 -2 0 -0.01 0.04 3 -2 0 0.03 0.06 -4 -2 0 9.04 0.21 4 -2 0 9.11 0.26 5 -2 0 -0.05 0.06 -5 -2 0 -0.03 0.04 -6 -2 0 15.36 0.30 6 -2 0 15.54 0.37 6 2 0 14.67 0.37 7 2 0 0.06 0.06 7 -2 0 0.10 0.06 8 -2 0 15.50 0.38 9 -2 0 -0.03 0.06 10 -2 0 0.73 0.10 11 -2 0 -0.02 0.06 12 -2 0 9.71 0.30 13 -2 0 -0.02 0.07 14 -2 0 48.80 0.96 0 -3 0 -0.11 0.06 1 -3 0 -0.03 0.07 -1 -3 0 0.01 0.06 -2 -3 0 121.24 2.03 2 -3 0 118.58 2.05 3 -3 0 -0.03 0.06 -3 -3 0 0.00 0.06 4 -3 0 255.49 4.18 -4 -3 0 252.54 4.13 -5 -3 0 0.01 0.05 5 -3 0 -0.06 0.07 -6 -3 0 34.98 0.65 6 -3 0 34.33 0.73 -7 -3 0 -0.06 0.04 7 -3 0 0.01 0.07 8 -3 0 28.59 0.64 -8 -3 0 28.78 0.54 8 3 0 28.64 0.64 9 3 0 0.02 0.07 9 -3 0 0.04 0.08 10 -3 0 1.66 0.16 11 -3 0 0.10 0.08 12 -3 0 2.02 0.18 13 -3 0 -0.10 0.08 14 -3 0 13.45 0.41 15 -3 0 -0.27 0.09 0 -4 0 1000.00 16.89 -1 -4 0 0.00 0.07 1 -4 0 0.12 0.08 -2 -4 0 18.41 0.46 2 -4 0 18.90 0.48 3 -4 0 -0.05 0.07 -3 -4 0 -0.09 0.05 -4 -4 0 13.77 0.37 4 -4 0 14.04 0.41 5 -4 0 0.00 0.08 -5 -4 0 -0.07 0.06 6 -4 0 8.73 0.32 -6 -4 0 8.66 0.27 -7 -4 0 0.00 0.06 7 -4 0 -0.04 0.08 -8 -4 0 5.05 0.19 8 -4 0 4.66 0.24 9 -4 0 -0.03 0.08 -9 -4 0 -0.05 0.05 10 4 0 42.10 0.91 10 -4 0 40.29 0.90 11 -4 0 0.01 0.09 11 4 0 0.00 0.09 12 -4 0 34.19 0.81 13 -4 0 0.13 0.10 14 -4 0 3.43 0.24 15 -4 0 0.09 0.11 0 -5 0 -0.02 0.08 -1 -5 0 0.03 0.08 1 -5 0 -0.01 0.08 -2 -5 0 0.20 0.09 2 -5 0 0.15 0.10 -3 -5 0 -0.03 0.07 3 -5 0 -0.06 0.08 4 -5 0 0.96 0.15 -4 -5 0 1.06 0.13 -5 -5 0 0.03 0.08 5 -5 0 0.01 0.10 6 -5 0 4.94 0.27 -6 -5 0 5.40 0.24 -7 -5 0 -0.10 0.07 7 -5 0 -0.12 0.09 -8 -5 0 1.52 0.14 8 -5 0 1.74 0.19 -9 -5 0 -0.02 0.07 9 -5 0 -0.04 0.09 10 -5 0 0.88 0.15 11 -5 0 0.02 0.11 11 5 0 0.01 0.09 12 5 0 0.88 0.16 12 -5 0 0.87 0.16 13 -5 0 -0.08 0.11 14 -5 0 0.77 0.17 15 -5 0 -0.10 0.11 16 -5 0 0.54 0.16 0 -6 0 66.19 1.35 1 -6 0 -0.05 0.10 -1 -6 0 -0.14 0.08 -2 -6 0 9.72 0.38 2 -6 0 9.69 0.39 -3 -6 0 0.09 0.10 3 -6 0 0.04 0.10 4 -6 0 19.16 0.59 -4 -6 0 19.29 0.55 -5 -6 0 -0.08 0.09 5 -6 0 -0.05 0.10 6 -6 0 -0.12 0.12 -6 -6 0 0.08 0.09 7 -6 0 0.03 0.11 -7 -6 0 -0.03 0.09 8 -6 0 1.15 0.20 -8 -6 0 1.00 0.14 9 -6 0 -0.29 0.11 -9 -6 0 -0.01 0.09 10 -6 0 0.73 0.16 11 -6 0 0.00 0.13 12 -6 0 30.73 0.85 12 6 0 31.93 0.83 13 6 0 0.01 0.11 13 -6 0 -0.12 0.12 14 -6 0 15.08 0.57 15 -6 0 -0.17 0.13 16 -6 0 1.44 0.22 0 -7 0 0.08 0.11 1 -7 0 -0.18 0.11 -1 -7 0 -0.04 0.10 2 -7 0 0.03 0.12 -2 -7 0 0.14 0.11 -3 -7 0 -0.12 0.11 3 -7 0 0.12 0.13 -4 -7 0 20.02 0.60 4 -7 0 19.15 0.63 -5 -7 0 0.02 0.11 5 -7 0 0.06 0.12 -6 -7 0 4.17 0.27 6 -7 0 3.98 0.30 7 -7 0 -0.01 0.14 -7 -7 0 0.00 0.10 -8 -7 0 -0.04 0.10 8 -7 0 -0.23 0.11 9 -7 0 -0.14 0.14 10 -7 0 1.07 0.22 11 -7 0 -0.14 0.14 12 -7 0 0.33 0.17 13 -7 0 -0.10 0.14 14 -7 0 0.82 0.23 15 -7 0 -0.12 0.16 16 -7 0 9.09 0.49 0 -8 0 20.48 0.68 1 -8 0 -0.04 0.13 -1 -8 0 0.00 0.13 -2 -8 0 9.46 0.44 2 -8 0 9.23 0.45 3 -8 0 -0.18 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#============================================================================== data_8f #----------------------------------------------------------------------------# # CHEMICAL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common CML-II-142 _chemical_formula_moiety 'C17 H18 O4' _chemical_formula_sum 'C17 H18 O4' _chemical_formula_iupac ? _chemical_formula_weight 286.31 _chemical_melting_point ? _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _space_group_name_Hall '-P 2yn' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 7.6447(3) _cell_length_b 10.7486(3) _cell_length_c 16.9041(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 99.104(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1371.51(8) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 7387 _cell_measurement_theta_min 2.2537 _cell_measurement_theta_max 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'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0391P)^2^+0.7826P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_diff_density_max 0.317 _refine_diff_density_min -0.213 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _computing_data_collection 'Bruker Instrument Service v2014.5.0.0' _computing_cell_refinement 'SAINT V8.34A (Bruker AXS Inc., 2013)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.34A (Bruker AXS Inc., 2013)' _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2017/1 (Sheldrick, 2017)' _computing_molecular_graphics 'shelXle (C.B. Huebschle, rev 807)' _computing_publication_material ? loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O O1 0.36393(13) 0.53101(9) 0.18684(5) 0.0174(2) Uani d . . . 1 . . H H3 0.362(2) 0.6088(18) 0.1712(10) 0.026 Uiso d U . . 1 . . O O2 0.26840(12) 0.59255(8) 0.30493(5) 0.0147(2) Uani d . . . 1 . . O O3 0.21897(12) 0.50602(8) 0.50449(5) 0.0156(2) Uani d . . . 1 . . O O4 0.14269(12) 0.29496(8) 0.34261(5) 0.0146(2) Uani d . . . 1 . . C C1 0.24570(19) 0.06777(13) 0.60066(8) 0.0195(3) Uani d . . . 1 . . H H1 0.242842 0.008642 0.642209 0.023 Uiso calc U . R 1 . . C C2 0.40548(18) 0.09734(12) 0.57642(8) 0.0172(3) Uani d . . . 1 . . H H9 0.51103 0.057651 0.60129 0.021 Uiso calc U . R 1 . . C C3 0.41355(17) 0.18476(12) 0.51588(7) 0.0138(3) Uani d . . . 1 . . C C4 0.58804(17) 0.21631(12) 0.48977(8) 0.0163(3) Uani d . . . 1 . . H H10 0.667806 0.143315 0.498071 0.02 Uiso calc U . R 1 . . H H11 0.644968 0.285591 0.522879 0.02 Uiso calc U . R 1 . . C C5 0.56074(18) 0.25368(12) 0.40183(8) 0.0159(3) Uani d . . . 1 . . H H13 0.510214 0.182647 0.368532 0.019 Uiso calc U . R 1 . . H H12 0.676506 0.274847 0.386104 0.019 Uiso calc U . R 1 . . C C6 0.43616(17) 0.36548(12) 0.38643(7) 0.0129(3) Uani d . . . 1 . . H H14 0.49255 0.440146 0.415194 0.016 Uiso calc U . R 1 . . C C7 0.38504(17) 0.39475(12) 0.29606(7) 0.0140(3) Uani d . . . 1 . . H H15 0.443612 0.336363 0.262341 0.017 Uiso calc U . R 1 . . C C8 0.40508(17) 0.52984(12) 0.27150(7) 0.0138(3) Uani d . . . 1 . . C C9 0.57934(18) 0.59374(13) 0.30054(8) 0.0181(3) Uani d . . . 1 . . H H17 0.575704 0.678798 0.279474 0.027 Uiso calc U . R 1 . . H H18 0.67551 0.547662 0.281763 0.027 Uiso calc U . R 1 . . H H2 0.59989 0.596214 0.359233 0.027 Uiso calc U . R 1 . . C C10 0.11554(17) 0.51221(12) 0.29580(8) 0.0144(3) Uani d . . . 1 . . H H4 0.025136 0.539418 0.249702 0.017 Uiso calc U . R 1 . . C C11 0.04115(17) 0.51844(13) 0.37394(8) 0.0157(3) Uani d . . . 1 . . H H6 0.019274 0.606098 0.387479 0.019 Uiso calc U . R 1 . . H H5 -0.072519 0.472706 0.368624 0.019 Uiso calc U . R 1 . . C C12 0.17438(16) 0.46058(12) 0.43899(7) 0.0127(3) Uani d . . . 1 . . C C13 0.25565(16) 0.33796(12) 0.41453(7) 0.0121(3) Uani d . . . 1 . . C C14 0.18342(17) 0.37858(12) 0.28178(8) 0.0148(3) Uani d . . . 1 . . H H16 0.138147 0.347437 0.226594 0.018 Uiso calc U . R 1 . . C C15 0.08958(19) 0.12401(13) 0.56462(8) 0.0198(3) Uani d . . . 1 . . H H8 -0.019995 0.103684 0.58121 0.024 Uiso calc U . R 1 . . C C16 0.09590(18) 0.21026(12) 0.50407(8) 0.0162(3) Uani d . . . 1 . . H H7 -0.010362 0.248802 0.478965 0.019 Uiso calc U . R 1 . . C C17 0.25662(17) 0.24115(12) 0.47954(7) 0.0129(3) Uani d . . . 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O1 0.0252(5) 0.0147(5) 0.0125(5) 0.0023(4) 0.0039(4) 0.0027(4) O2 0.0148(5) 0.0118(4) 0.0178(5) 0.0010(3) 0.0039(4) -0.0009(4) O3 0.0164(5) 0.0156(5) 0.0148(5) -0.0021(4) 0.0027(4) -0.0020(4) O4 0.0187(5) 0.0134(4) 0.0106(4) -0.0038(4) -0.0014(3) 0.0006(3) C1 0.0289(8) 0.0144(6) 0.0152(6) -0.0017(6) 0.0034(6) 0.0039(5) C2 0.0223(7) 0.0136(6) 0.0143(6) 0.0021(5) -0.0017(5) 0.0001(5) C3 0.0185(6) 0.0098(6) 0.0122(6) -0.0011(5) 0.0000(5) -0.0025(5) C4 0.0158(6) 0.0143(6) 0.0178(7) 0.0007(5) -0.0007(5) 0.0022(5) C5 0.0157(6) 0.0142(6) 0.0178(6) 0.0031(5) 0.0030(5) 0.0019(5) C6 0.0148(6) 0.0114(6) 0.0127(6) 0.0009(5) 0.0024(5) 0.0008(5) C7 0.0180(6) 0.0116(6) 0.0128(6) 0.0019(5) 0.0032(5) -0.0005(5) C8 0.0159(6) 0.0140(6) 0.0119(6) 0.0029(5) 0.0037(5) 0.0015(5) C9 0.0166(6) 0.0177(7) 0.0202(7) 0.0003(5) 0.0035(5) 0.0038(5) C10 0.0139(6) 0.0145(6) 0.0139(6) 0.0002(5) -0.0002(5) 0.0023(5) C11 0.0137(6) 0.0170(6) 0.0163(6) 0.0029(5) 0.0024(5) 0.0024(5) C12 0.0115(6) 0.0125(6) 0.0146(6) -0.0018(5) 0.0038(5) 0.0018(5) C13 0.0133(6) 0.0118(6) 0.0103(6) -0.0006(5) -0.0012(5) -0.0016(5) C14 0.0191(7) 0.0141(6) 0.0107(6) -0.0007(5) 0.0007(5) 0.0009(5) C15 0.0228(7) 0.0182(7) 0.0189(7) -0.0038(5) 0.0054(5) 0.0010(5) C16 0.0173(6) 0.0150(6) 0.0161(6) -0.0007(5) 0.0015(5) 0.0003(5) C17 0.0177(6) 0.0099(6) 0.0105(6) -0.0016(5) 0.0004(5) -0.0008(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag O1 C8 . 1.4159(15) ? O1 H3 . 0.876(19) ? O2 C8 . 1.4325(15) ? O2 C10 . 1.4415(15) ? O3 C12 . 1.2088(15) ? O4 C14 . 1.4365(15) ? O4 C13 . 1.4509(14) ? C1 C2 . 1.385(2) ? C1 C15 . 1.390(2) ? C1 H1 . 0.95 ? C2 C3 . 1.3979(18) ? C2 H9 . 0.95 ? C3 C17 . 1.3966(18) ? C3 C4 . 1.5084(18) ? C4 C5 . 1.5220(18) ? C4 H10 . 0.99 ? C4 H11 . 0.99 ? C5 C6 . 1.5299(17) ? C5 H13 . 0.99 ? C5 H12 . 0.99 ? C6 C7 . 1.5480(17) ? C6 C13 . 1.5572(17) ? C6 H14 . 1.0 ? C7 C8 . 1.5247(18) ? C7 C14 . 1.5318(18) ? C7 H15 . 1.0 ? C8 C9 . 1.5100(18) ? C9 H17 . 0.98 ? C9 H18 . 0.98 ? C9 H2 . 0.98 ? C10 C11 . 1.5200(18) ? C10 C14 . 1.5580(18) ? C10 H4 . 1.0 ? C11 C12 . 1.5096(17) ? C11 H6 . 0.99 ? C11 H5 . 0.99 ? C12 C13 . 1.5411(17) ? C13 C17 . 1.5127(17) ? C14 H16 . 1.0 ? C15 C16 . 1.3875(19) ? C15 H8 . 0.95 ? C16 C17 . 1.3974(18) ? C16 H7 . 0.95 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C8 O1 H3 . . 107.7(11) ? C8 O2 C10 . . 107.78(9) ? C14 O4 C13 . . 103.46(9) ? C2 C1 C15 . . 120.45(12) ? C2 C1 H1 . . 119.8 ? C15 C1 H1 . . 119.8 ? C1 C2 C3 . . 120.92(13) ? C1 C2 H9 . . 119.5 ? C3 C2 H9 . . 119.5 ? C17 C3 C2 . . 118.64(12) ? C17 C3 C4 . . 120.77(11) ? C2 C3 C4 . . 120.59(12) ? C3 C4 C5 . . 110.74(11) ? C3 C4 H10 . . 109.5 ? C5 C4 H10 . . 109.5 ? C3 C4 H11 . . 109.5 ? C5 C4 H11 . . 109.5 ? H10 C4 H11 . . 108.1 ? C4 C5 C6 . . 111.03(11) ? C4 C5 H13 . . 109.4 ? C6 C5 H13 . . 109.4 ? C4 C5 H12 . . 109.4 ? C6 C5 H12 . . 109.4 ? H13 C5 H12 . . 108.0 ? C5 C6 C7 . . 112.37(10) ? C5 C6 C13 . . 110.90(10) ? C7 C6 C13 . . 104.01(10) ? C5 C6 H14 . . 109.8 ? C7 C6 H14 . . 109.8 ? C13 C6 H14 . . 109.8 ? C8 C7 C14 . . 101.95(10) ? C8 C7 C6 . . 116.21(10) ? C14 C7 C6 . . 102.89(10) ? C8 C7 H15 . . 111.7 ? C14 C7 H15 . . 111.7 ? C6 C7 H15 . . 111.7 ? O1 C8 O2 . . 109.59(10) ? O1 C8 C9 . . 111.59(11) ? O2 C8 C9 . . 108.59(10) ? O1 C8 C7 . . 105.54(10) ? O2 C8 C7 . . 103.28(10) ? C9 C8 C7 . . 117.78(11) ? C8 C9 H17 . . 109.5 ? C8 C9 H18 . . 109.5 ? H17 C9 H18 . . 109.5 ? C8 C9 H2 . . 109.5 ? H17 C9 H2 . . 109.5 ? H18 C9 H2 . . 109.5 ? O2 C10 C11 . . 106.80(10) ? O2 C10 C14 . . 106.54(10) ? C11 C10 C14 . . 110.62(10) ? O2 C10 H4 . . 110.9 ? C11 C10 H4 . . 110.9 ? C14 C10 H4 . . 110.9 ? C12 C11 C10 . . 108.22(10) ? C12 C11 H6 . . 110.1 ? C10 C11 H6 . . 110.1 ? C12 C11 H5 . . 110.1 ? C10 C11 H5 . . 110.1 ? H6 C11 H5 . . 108.4 ? O3 C12 C11 . . 124.10(12) ? O3 C12 C13 . . 121.61(11) ? C11 C12 C13 . . 114.27(10) ? O4 C13 C17 . . 108.87(10) ? O4 C13 C12 . . 106.59(9) ? C17 C13 C12 . . 110.44(10) ? O4 C13 C6 . . 104.10(9) ? C17 C13 C6 . . 116.72(10) ? C12 C13 C6 . . 109.49(10) ? O4 C14 C7 . . 106.55(10) ? O4 C14 C10 . . 110.66(10) ? C7 C14 C10 . . 102.86(10) ? O4 C14 H16 . . 112.1 ? C7 C14 H16 . . 112.1 ? C10 C14 H16 . . 112.1 ? C16 C15 C1 . . 119.11(13) ? C16 C15 H8 . . 120.4 ? C1 C15 H8 . . 120.4 ? C15 C16 C17 . . 120.83(12) ? C15 C16 H7 . . 119.6 ? C17 C16 H7 . . 119.6 ? C3 C17 C16 . . 120.06(12) ? C3 C17 C13 . . 121.54(11) ? C16 C17 C13 . . 118.39(11) ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag C15 C1 C2 C3 . . . . 0.5(2) ? C1 C2 C3 C17 . . . . -0.62(19) ? C1 C2 C3 C4 . . . . -179.93(12) ? C17 C3 C4 C5 . . . . -29.31(16) ? C2 C3 C4 C5 . . . . 149.99(12) ? C3 C4 C5 C6 . . . . 58.49(14) ? C4 C5 C6 C7 . . . . -172.15(11) ? C4 C5 C6 C13 . . . . -56.21(14) ? C5 C6 C7 C8 . . . . -130.58(12) ? C13 C6 C7 C8 . . . . 109.40(12) ? C5 C6 C7 C14 . . . . 118.97(11) ? C13 C6 C7 C14 . . . . -1.05(12) ? C10 O2 C8 O1 . . . . 73.69(12) ? C10 O2 C8 C9 . . . . -164.18(10) ? C10 O2 C8 C7 . . . . -38.40(12) ? C14 C7 C8 O1 . . . . -73.30(11) ? C6 C7 C8 O1 . . . . 175.70(10) ? C14 C7 C8 O2 . . . . 41.73(11) ? C6 C7 C8 O2 . . . . -69.27(13) ? C14 C7 C8 C9 . . . . 161.37(11) ? C6 C7 C8 C9 . . . . 50.38(15) ? C8 O2 C10 C11 . . . . 137.47(10) ? C8 O2 C10 C14 . . . . 19.21(12) ? O2 C10 C11 C12 . . . . -66.43(13) ? C14 C10 C11 C12 . . . . 49.12(14) ? C10 C11 C12 O3 . . . . 134.20(13) ? C10 C11 C12 C13 . . . . -44.13(14) ? C14 O4 C13 C17 . . . . -167.52(10) ? C14 O4 C13 C12 . . . . 73.34(11) ? C14 O4 C13 C6 . . . . -42.38(11) ? O3 C12 C13 O4 . . . . 165.65(11) ? C11 C12 C13 O4 . . . . -15.97(13) ? O3 C12 C13 C17 . . . . 47.54(15) ? C11 C12 C13 C17 . . . . -134.08(11) ? O3 C12 C13 C6 . . . . -82.32(14) ? C11 C12 C13 C6 . . . . 96.06(12) ? C5 C6 C13 O4 . . . . -94.90(11) ? C7 C6 C13 O4 . . . . 26.12(12) ? C5 C6 C13 C17 . . . . 25.09(15) ? C7 C6 C13 C17 . . . . 146.10(10) ? C5 C6 C13 C12 . . . . 151.45(10) ? C7 C6 C13 C12 . . . . -87.54(11) ? C13 O4 C14 C7 . . . . 42.70(12) ? C13 O4 C14 C10 . . . . -68.41(12) ? C8 C7 C14 O4 . . . . -145.66(10) ? C6 C7 C14 O4 . . . . -24.89(12) ? C8 C7 C14 C10 . . . . -29.22(12) ? C6 C7 C14 C10 . . . . 91.55(11) ? O2 C10 C14 O4 . . . . 120.98(11) ? C11 C10 C14 O4 . . . . 5.26(14) ? O2 C10 C14 C7 . . . . 7.50(12) ? C11 C10 C14 C7 . . . . -108.21(11) ? C2 C1 C15 C16 . . . . -0.1(2) ? C1 C15 C16 C17 . . . . -0.3(2) ? C2 C3 C17 C16 . . . . 0.26(18) ? C4 C3 C17 C16 . . . . 179.57(12) ? C2 C3 C17 C13 . . . . 179.06(11) ? C4 C3 C17 C13 . . . . -1.64(18) ? C15 C16 C17 C3 . . . . 0.20(19) ? C15 C16 C17 C13 . . . . -178.64(12) ? 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