data_global _audit_creation_method 'APEX3 v2016.9-0' _publ_requested_journal ? _publ_contact_author_name ? _publ_contact_author_address ; ; _publ_contact_author_email ? _publ_contact_author_fax ? _publ_contact_author_phone ? _publ_section_title ; ; _publ_section_abstract ; ; _publ_section_references ; ; _publ_section_comment ; ; data_cm116cms _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C30 H30 N4' _chemical_formula_iupac ? _chemical_formula_weight 446.58 _chemical_melting_point ? _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 10.3038(7) _cell_length_b 16.3680(12) _cell_length_c 7.0296(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 104.6300(19) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1147.12(14) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 5391 _cell_measurement_theta_min 3.2206 _cell_measurement_theta_max 25.0037 _cell_measurement_temperature 100.(2) _exptl_crystal_description parallelopiped _exptl_crystal_colour 'clear colourless' _exptl_crystal_size_max 0.240 _exptl_crystal_size_mid 0.133 _exptl_crystal_size_min 0.103 _exptl_crystal_density_diffrn 1.293 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 476 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.077 _exptl_absorpt_correction_type Multi-Scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 - Bruker AXS area detector scaling and absorption correction ; _exptl_absorpt_correction_T_min 0.95 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.99 _exptl_special_details ; ; _diffrn_ambient_temperature 100.(2) _diffrn_source ? _diffrn_source_type 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_monochromator 'Triumph' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker AXS D8 Venture fixed-chi' _diffrn_measurement_method 'omega scan, PHOTON 100 CMOS' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.4167 _diffrn_reflns_number 16829 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0634 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0389 _diffrn_reflns_theta_min 3.41 _diffrn_reflns_theta_max 25.08 _diffrn_reflns_theta_full 25.08 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -8 _diffrn_reflns_limit_l_max 8 _refine_special_details ; ; _reflns_number_total 2028 _reflns_number_gt 1527 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_R_factor_all 0.0729 _refine_ls_R_factor_gt 0.0475 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0901 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0996 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.075 _refine_ls_restrained_S_all 1.075 _refine_ls_number_reflns 2028 _refine_ls_number_parameters 156 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_hydrogen_treatment 'riding' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0343P)^2^+0.7282P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_diff_density_max 0.254 _refine_diff_density_min -0.210 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement 'SAINT V8.37A (Bruker AXS Inc., 2015)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.37A (Bruker AXS Inc., 2015)' _computing_structure_solution 'XS, VERSION 2013/1' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group N N1 0.38162(15) 0.57643(9) 0.8390(2) 0.0159(4) Uani d . . . 1 . . N N2 0.34390(15) 0.50046(9) 1.0978(2) 0.0157(4) Uani d . . . 1 . . C C1 0.42276(18) 0.49823(11) 0.9471(3) 0.0149(4) Uani d . . . 1 . . C C2 0.37524(18) 0.42444(11) 0.8072(3) 0.0157(4) Uani d . . . 1 . . C C3 0.23724(19) 0.42190(12) 0.7179(3) 0.0196(4) Uani d . . . 1 . . H H3 0.181 0.4637 0.7465 0.024 Uiso calc U . R 1 . . C C4 0.1807(2) 0.35999(12) 0.5889(3) 0.0209(5) Uani d . . . 1 . . H H4 0.0871 0.36 0.5294 0.025 Uiso calc U . R 1 . . C C5 0.2609(2) 0.29804(12) 0.5467(3) 0.0208(5) Uani d . . . 1 . . H H5 0.2227 0.2552 0.4592 0.025 Uiso calc U . R 1 . . C C6 0.3967(2) 0.29944(11) 0.6335(3) 0.0190(4) Uani d . . . 1 . . H H6 0.4523 0.2572 0.6051 0.023 Uiso calc U . R 1 . . C C7 0.45364(19) 0.36195(11) 0.7621(3) 0.0168(4) Uani d . . . 1 . . H H7 0.5475 0.3618 0.8199 0.02 Uiso calc U . R 1 . . C C8 0.24639(18) 0.56102(11) 1.0480(3) 0.0166(4) Uani d . . . 1 . . C C9 0.26971(18) 0.60773(11) 0.8936(3) 0.0173(4) Uani d . . . 1 . . C C10 0.18759(19) 0.67189(12) 0.8146(3) 0.0218(5) Uani d . . . 1 . . H H10 0.2038 0.7037 0.7098 0.026 Uiso calc U . R 1 . . C C11 0.0787(2) 0.68849(13) 0.8950(3) 0.0243(5) Uani d . . . 1 . . H H11 0.0206 0.7327 0.8445 0.029 Uiso calc U . R 1 . . C C12 0.0548(2) 0.64211(13) 1.0449(3) 0.0244(5) Uani d . . . 1 . . H H12 -0.02 0.6546 1.0957 0.029 Uiso calc U . R 1 . . C C13 0.13831(19) 0.57680(12) 1.1243(3) 0.0203(5) Uani d . . . 1 . . H H13 0.1211 0.5444 1.2274 0.024 Uiso calc U . R 1 . . C C14 0.30814(19) 0.42536(12) 1.1839(3) 0.0201(4) Uani d . . . 1 . . H H14A 0.3144 0.4342 1.3239 0.03 Uiso calc U . R 1 . . H H14B 0.3698 0.3816 1.1692 0.03 Uiso calc U . R 1 . . H H14C 0.2161 0.4098 1.1166 0.03 Uiso calc U . R 1 . . C C15 0.3806(2) 0.58377(12) 0.6312(3) 0.0216(5) Uani d . . . 1 . . H H15A 0.2905 0.5715 0.5498 0.032 Uiso calc U . R 1 . . H H15B 0.445 0.5451 0.6004 0.032 Uiso calc U . R 1 . . H H15C 0.4055 0.6396 0.6043 0.032 Uiso calc U . R 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 N1 0.0183(8) 0.0163(8) 0.0129(8) 0.0021(7) 0.0034(6) 0.0011(6) N2 0.0165(8) 0.0165(8) 0.0152(8) -0.0004(7) 0.0062(7) 0.0006(6) C1 0.0187(10) 0.0129(9) 0.0132(9) 0.0000(8) 0.0043(8) 0.0013(7) C2 0.0196(10) 0.0170(10) 0.0111(9) -0.0022(8) 0.0050(8) 0.0015(8) C3 0.0224(11) 0.0205(10) 0.0167(10) -0.0010(9) 0.0065(8) -0.0008(8) C4 0.0200(10) 0.0269(11) 0.0153(10) -0.0080(9) 0.0033(8) 0.0024(9) C5 0.0315(12) 0.0187(10) 0.0123(9) -0.0103(9) 0.0060(9) -0.0017(8) C6 0.0285(11) 0.0144(10) 0.0155(10) -0.0022(8) 0.0084(9) -0.0004(8) C7 0.0192(10) 0.0177(10) 0.0138(9) -0.0020(8) 0.0046(8) 0.0012(8) C8 0.0147(10) 0.0183(10) 0.0151(10) -0.0011(8) 0.0003(8) -0.0041(8) C9 0.0162(10) 0.0179(10) 0.0161(10) -0.0007(8) 0.0009(8) -0.0042(8) C10 0.0240(11) 0.0195(11) 0.0191(10) 0.0002(9) 0.0001(9) -0.0007(9) C11 0.0210(11) 0.0230(11) 0.0245(11) 0.0067(9) -0.0026(9) -0.0055(9) C12 0.0163(10) 0.0304(12) 0.0252(11) 0.0019(9) 0.0029(9) -0.0109(9) C13 0.0182(10) 0.0253(11) 0.0164(10) -0.0028(9) 0.0026(8) -0.0050(8) C14 0.0216(10) 0.0200(10) 0.0195(10) -0.0045(9) 0.0069(8) 0.0009(8) C15 0.0241(11) 0.0231(11) 0.0165(10) -0.0015(9) 0.0034(9) 0.0030(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag N1 C9 . 1.401(2) ? N1 C15 . 1.463(2) ? N1 C1 . 1.494(2) ? N2 C8 . 1.392(2) ? N2 C14 . 1.458(2) ? N2 C1 . 1.490(2) ? C1 C2 . 1.556(3) ? C1 C1 3_667 1.579(4) ? C2 C7 . 1.389(3) ? C2 C3 . 1.402(3) ? C3 C4 . 1.386(3) ? C4 C5 . 1.386(3) ? C5 C6 . 1.378(3) ? C6 C7 . 1.393(3) ? C8 C13 . 1.377(3) ? C8 C9 . 1.397(3) ? C9 C10 . 1.375(3) ? C10 C11 . 1.404(3) ? C11 C12 . 1.371(3) ? C12 C13 . 1.397(3) ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C9 N1 C15 . . 116.41(15) ? C9 N1 C1 . . 108.74(14) ? C15 N1 C1 . . 120.51(15) ? C8 N2 C14 . . 117.56(15) ? C8 N2 C1 . . 109.11(14) ? C14 N2 C1 . . 121.01(15) ? N2 C1 N1 . . 101.83(14) ? N2 C1 C2 . . 109.11(14) ? N1 C1 C2 . . 109.87(14) ? N2 C1 C1 . 3_667 109.27(17) ? N1 C1 C1 . 3_667 109.33(18) ? C2 C1 C1 . 3_667 116.44(19) ? C7 C2 C3 . . 117.30(17) ? C7 C2 C1 . . 127.40(16) ? C3 C2 C1 . . 115.30(16) ? C4 C3 C2 . . 121.69(19) ? C5 C4 C3 . . 120.00(18) ? C6 C5 C4 . . 119.11(18) ? C5 C6 C7 . . 120.88(18) ? C2 C7 C6 . . 121.02(18) ? C13 C8 N2 . . 129.72(18) ? C13 C8 C9 . . 120.97(18) ? N2 C8 C9 . . 109.29(16) ? C10 C9 C8 . . 121.54(18) ? C10 C9 N1 . . 129.31(18) ? C8 C9 N1 . . 109.13(16) ? C9 C10 C11 . . 117.24(19) ? C12 C11 C10 . . 121.30(19) ? C11 C12 C13 . . 121.25(19) ? C8 C13 C12 . . 117.69(19) ? _shelx_res_file ; cm116cms.res created by SHELXL-2014/7 TITL cm116cms in P2(1)/c CELL 0.71073 10.30380 16.36800 7.02960 90.0000 104.6300 90.0000 ZERR 2.00000 0.00070 0.00120 0.00050 0.0000 0.0019 0.0000 LATT 1 SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H N UNIT 60 60 8 OMIT 1 2 0 OMIT 0 1 1 L.S. 8 ACTA BOND FMAP 2 PLAN 10 SIZE 0.103 0.133 0.24 TEMP -173.150 WGHT 0.034300 0.728200 FVAR 0.29197 MOLE 1 N1 3 0.381619 0.576427 0.838974 11.00000 0.01831 0.01627 = 0.01293 0.00110 0.00341 0.00207 N2 3 0.343904 0.500456 1.097801 11.00000 0.01646 0.01652 = 0.01519 0.00060 0.00619 -0.00036 C1 1 0.422760 0.498227 0.947071 11.00000 0.01871 0.01291 = 0.01325 0.00126 0.00430 0.00002 C2 1 0.375243 0.424438 0.807159 11.00000 0.01959 0.01704 = 0.01108 0.00151 0.00504 -0.00223 C3 1 0.237239 0.421901 0.717886 11.00000 0.02244 0.02053 = 0.01666 -0.00081 0.00651 -0.00104 AFIX 43 H3 2 0.181048 0.463688 0.746536 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.180724 0.359990 0.588927 11.00000 0.01996 0.02695 = 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