data_fischer06 _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic fischer06 _chemical_name_common 2RAD149_F2 _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C50 H30 Br I' _chemical_formula_weight 837.55 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Br' 'Br' -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'I' 'I' -0.4742 1.8119 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' _diffrn_refln_scan_width 2.0 _diffrn_refln_scan_rate 10 _space_group.centring_type primitive _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.4073(4) _cell_length_b 12.4337(5) _cell_length_c 13.8759(5) _cell_angle_alpha 113.8930(10) _cell_angle_beta 91.728(2) _cell_angle_gamma 93.409(2) _cell_volume 1793.07(12) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9493 _cell_measurement_theta_min 2.44 _cell_measurement_theta_max 25.35 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.551 _exptl_crystal_F_000 836 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.070 _exptl_crystal_size_mid 0.050 _exptl_crystal_size_min 0.050 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.044 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.870 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.905 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.643 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.745 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'microfocus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.366 _diffrn_reflns_number 97222 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0166 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0414 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 1.608 _diffrn_reflns_theta_max 25.457 _diffrn_reflns_theta_full 25.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 6581 _reflns_number_gt 5875 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXT-2014' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014' _computing_molecular_graphics 'ORTEP-32' _computing_publication_material 'WinGX' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0211P)^2^+2.2944P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary iterative _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 6581 _refine_ls_number_parameters 476 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0315 _refine_ls_R_factor_gt 0.0254 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0622 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0579 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.086 _refine_ls_restrained_S_all 1.086 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.42466(18) 0.53657(18) 0.67412(15) 0.0149(4) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.54056(18) 0.57486(18) 0.71397(16) 0.0157(4) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.5612 0.6573 0.7488 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.62687(18) 0.49795(18) 0.70497(15) 0.0153(4) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.59786(18) 0.37513(18) 0.64642(15) 0.0149(4) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.67310(18) 0.28270(18) 0.64603(16) 0.0165(4) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.75711(18) 0.3042(2) 0.72941(17) 0.0191(4) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.7673 0.3803 0.7859 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.82457(19) 0.2166(2) 0.73009(18) 0.0227(5) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.8121(2) 0.1037(2) 0.6491(2) 0.0255(5) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.8615 0.0446 0.6487 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.7264(2) 0.0798(2) 0.56940(19) 0.0246(5) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.7155 0.0026 0.5148 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.65439(19) 0.16681(19) 0.56679(18) 0.0197(5) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.56072(19) 0.14078(19) 0.48476(17) 0.0190(4) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.5541(2) 0.03739(19) 0.39068(19) 0.0248(5) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.6090 -0.0198 0.3824 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.4705(2) 0.0169(2) 0.31044(19) 0.0269(5) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.4659 -0.0544 0.2485 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.3930(2) 0.1027(2) 0.32201(17) 0.0220(5) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.39491(19) 0.20385(19) 0.41298(16) 0.0191(4) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.3406 0.2609 0.4189 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.47674(18) 0.22372(18) 0.49765(16) 0.0172(4) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.48757(18) 0.33852(18) 0.58882(16) 0.0156(4) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.39577(18) 0.41714(18) 0.61334(15) 0.0153(4) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.33990(17) 0.63062(18) 0.69755(16) 0.0154(4) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.30409(18) 0.66349(19) 0.61508(17) 0.0189(4) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.3294 0.6216 0.5460 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.23433(19) 0.7537(2) 0.63306(18) 0.0219(5) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.2096 0.7721 0.5759 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.19797(18) 0.82023(19) 0.73483(18) 0.0198(5) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.1253(2) 0.9150(2) 0.7558(2) 0.0288(5) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.0986 0.9341 0.6995 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.0934(2) 0.9790(2) 0.8558(2) 0.0319(6) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.0440 1.0417 0.8686 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.1330(2) 0.9527(2) 0.9394(2) 0.0287(5) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.1117 0.9990 1.0089 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.20221(19) 0.86116(19) 0.92267(18) 0.0215(5) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.2277 0.8441 0.9804 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.23603(17) 0.79159(18) 0.81961(17) 0.0171(4) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.30605(17) 0.69338(18) 0.79896(16) 0.0159(4) Uani 1 1 d . . . . . C29 C 0.33634(18) 0.65538(18) 0.88577(16) 0.0159(4) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.42888(18) 0.71619(18) 0.96364(16) 0.0174(4) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 0.49749(19) 0.81596(19) 0.96493(18) 0.0209(5) Uani 1 1 d . . . . . H31 H 0.4793 0.8469 0.9144 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.5896(2) 0.8681(2) 1.03808(18) 0.0262(5) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.6341 0.9352 1.0381 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.6191(2) 0.8232(2) 1.11326(18) 0.0294(6) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.6849 0.8582 1.1620 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.5532(2) 0.7295(2) 1.11592(18) 0.0266(5) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.5724 0.7009 1.1680 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.45621(19) 0.67376(19) 1.04229(17) 0.0205(5) Uani 1 1 d . . . . . C36 C 0.3877(2) 0.5756(2) 1.04376(17) 0.0228(5) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.4048 0.5477 1.0967 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.2975(2) 0.5208(2) 0.97011(18) 0.0224(5) Uani 1 1 d . . . . . H37 H 0.2513 0.4559 0.9726 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.27250(19) 0.56038(18) 0.88982(17) 0.0179(4) Uani 1 1 d . . . . . H38 H 0.2105 0.5205 0.8379 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.74584(18) 0.55174(18) 0.75454(17) 0.0169(4) Uani 1 1 d . . . . . C40 C 0.84775(19) 0.5220(2) 0.69920(18) 0.0204(5) Uani 1 1 d . . . . . H40 H 0.8419 0.4660 0.6278 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.9569(2) 0.5731(2) 0.74712(19) 0.0262(5) Uani 1 1 d . . . . . H41 H 1.0257 0.5524 0.7089 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.9654(2) 0.6551(2) 0.8516(2) 0.0306(6) Uani 1 1 d . . . . . H42 H 1.0404 0.6892 0.8852 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 0.8653(2) 0.6875(2) 0.90687(19) 0.0258(5) Uani 1 1 d . . . . . H43 H 0.8714 0.7450 0.9777 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 0.75576(19) 0.63565(19) 0.85848(17) 0.0201(5) Uani 1 1 d . . . . . H44 H 0.6871 0.6576 0.8966 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 0.27024(18) 0.36686(18) 0.58851(16) 0.0168(4) Uani 1 1 d . . . . . C46 C 0.1887(2) 0.3934(2) 0.52568(18) 0.0235(5) Uani 1 1 d . . . . . H46 H 0.2117 0.4481 0.4966 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.0744(2) 0.3408(2) 0.50517(19) 0.0277(5) Uani 1 1 d . . . . . H47 H 0.0203 0.3591 0.4617 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 0.0395(2) 0.2619(2) 0.5481(2) 0.0310(6) Uani 1 1 d . . . . . H48 H -0.0387 0.2264 0.5345 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 0.1187(2) 0.2349(2) 0.61076(19) 0.0288(5) Uani 1 1 d . . . . . H49 H 0.0948 0.1808 0.6402 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C 0.23285(19) 0.2868(2) 0.63067(17) 0.0221(5) Uani 1 1 d . . . . . H50 H 0.2866 0.2675 0.6737 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . Br1 Br 0.9444(8) 0.2520(7) 0.8466(5) 0.0322(4) Uani 0.5059(16) 1 d . . P A 1 I1 I 0.2717(4) 0.0855(3) 0.2022(3) 0.0284(3) Uani 0.5059(16) 1 d . . P A 1 Br1A Br 0.2834(6) 0.0720(5) 0.2047(5) 0.0284(3) Uani 0.4941(16) 1 d . . P A 2 I1A I 0.9394(5) 0.2617(5) 0.8601(3) 0.0322(4) Uani 0.4941(16) 1 d . . P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0148(10) 0.0208(11) 0.0114(10) 0.0087(8) 0.0030(8) 0.0033(8) C2 0.0189(11) 0.0131(10) 0.0133(10) 0.0035(8) -0.0009(8) 0.0010(8) C3 0.0145(10) 0.0209(11) 0.0115(10) 0.0074(8) 0.0024(8) 0.0026(8) C4 0.0152(10) 0.0181(11) 0.0135(10) 0.0079(8) 0.0053(8) 0.0043(8) C5 0.0152(10) 0.0182(11) 0.0198(11) 0.0110(9) 0.0067(8) 0.0026(8) C6 0.0172(11) 0.0236(11) 0.0219(11) 0.0140(9) 0.0071(9) 0.0054(9) C7 0.0166(11) 0.0322(13) 0.0276(12) 0.0197(11) 0.0061(9) 0.0053(9) C8 0.0204(12) 0.0249(12) 0.0405(14) 0.0211(11) 0.0111(10) 0.0094(9) C9 0.0230(12) 0.0183(11) 0.0334(13) 0.0104(10) 0.0109(10) 0.0036(9) C10 0.0171(11) 0.0189(11) 0.0267(12) 0.0123(9) 0.0105(9) 0.0026(9) C11 0.0173(11) 0.0169(11) 0.0221(11) 0.0070(9) 0.0079(9) -0.0009(8) C12 0.0218(12) 0.0161(11) 0.0320(13) 0.0046(10) 0.0098(10) 0.0023(9) C13 0.0276(13) 0.0176(11) 0.0256(12) -0.0010(10) 0.0092(10) -0.0047(10) C14 0.0235(12) 0.0215(11) 0.0171(11) 0.0048(9) 0.0025(9) -0.0062(9) C15 0.0204(11) 0.0183(11) 0.0172(11) 0.0061(9) 0.0048(9) -0.0016(9) C16 0.0160(10) 0.0175(11) 0.0179(11) 0.0069(9) 0.0060(8) 0.0001(8) C17 0.0167(10) 0.0172(10) 0.0144(10) 0.0079(8) 0.0034(8) 0.0009(8) C18 0.0157(10) 0.0197(11) 0.0117(10) 0.0075(8) 0.0015(8) 0.0026(8) C19 0.0117(10) 0.0162(10) 0.0180(10) 0.0072(9) -0.0006(8) -0.0009(8) C20 0.0155(10) 0.0242(12) 0.0184(11) 0.0103(9) 0.0020(8) -0.0006(9) C21 0.0161(11) 0.0281(12) 0.0291(12) 0.0205(10) -0.0031(9) -0.0018(9) C22 0.0116(10) 0.0174(11) 0.0331(13) 0.0137(10) -0.0018(9) -0.0016(8) C23 0.0219(12) 0.0232(12) 0.0455(15) 0.0185(11) -0.0043(11) 0.0036(10) C24 0.0218(12) 0.0204(12) 0.0490(16) 0.0091(11) -0.0008(11) 0.0075(10) C25 0.0197(12) 0.0203(12) 0.0375(14) 0.0023(10) 0.0024(10) 0.0046(9) C26 0.0152(11) 0.0182(11) 0.0264(12) 0.0044(9) 0.0000(9) 0.0007(9) C27 0.0111(10) 0.0148(10) 0.0247(11) 0.0075(9) 0.0003(8) -0.0011(8) C28 0.0123(10) 0.0155(10) 0.0193(11) 0.0066(9) 0.0005(8) 0.0001(8) C29 0.0145(10) 0.0153(10) 0.0166(10) 0.0040(8) 0.0055(8) 0.0063(8) C30 0.0169(10) 0.0173(11) 0.0161(10) 0.0038(9) 0.0063(8) 0.0058(8) C31 0.0187(11) 0.0198(11) 0.0227(11) 0.0066(9) 0.0052(9) 0.0042(9) C32 0.0216(12) 0.0218(12) 0.0272(12) 0.0016(10) 0.0049(10) 0.0017(9) C33 0.0228(12) 0.0324(14) 0.0195(12) -0.0034(10) -0.0028(9) 0.0053(10) C34 0.0263(12) 0.0318(13) 0.0172(11) 0.0040(10) 0.0021(9) 0.0128(10) C35 0.0233(11) 0.0221(11) 0.0165(11) 0.0067(9) 0.0068(9) 0.0113(9) C36 0.0256(12) 0.0278(12) 0.0190(11) 0.0120(10) 0.0074(9) 0.0110(10) C37 0.0249(12) 0.0222(12) 0.0247(12) 0.0133(10) 0.0081(9) 0.0053(9) C38 0.0174(11) 0.0173(11) 0.0190(11) 0.0071(9) 0.0045(8) 0.0032(8) C39 0.0173(11) 0.0164(10) 0.0207(11) 0.0114(9) -0.0009(8) 0.0034(8) C40 0.0200(11) 0.0243(12) 0.0213(11) 0.0137(10) 0.0019(9) 0.0029(9) C41 0.0155(11) 0.0354(14) 0.0348(13) 0.0217(11) 0.0030(10) 0.0011(10) C42 0.0198(12) 0.0319(14) 0.0390(14) 0.0152(12) -0.0070(10) -0.0076(10) C43 0.0250(12) 0.0201(12) 0.0274(12) 0.0057(10) -0.0060(10) -0.0023(9) C44 0.0189(11) 0.0181(11) 0.0232(11) 0.0082(9) 0.0005(9) 0.0040(9) C45 0.0169(10) 0.0173(11) 0.0130(10) 0.0026(8) 0.0021(8) 0.0027(8) C46 0.0234(12) 0.0250(12) 0.0233(12) 0.0115(10) -0.0024(9) 0.0001(9) C47 0.0202(12) 0.0351(14) 0.0285(13) 0.0143(11) -0.0054(10) 0.0018(10) C48 0.0173(12) 0.0407(15) 0.0311(13) 0.0120(12) -0.0018(10) -0.0048(10) C49 0.0223(12) 0.0354(14) 0.0316(13) 0.0176(11) 0.0027(10) -0.0062(10) C50 0.0196(11) 0.0278(12) 0.0196(11) 0.0106(10) 0.0004(9) 0.0005(9) Br1 0.0319(4) 0.0440(8) 0.0326(10) 0.0256(7) 0.0065(6) 0.0192(4) I1 0.0420(8) 0.0252(7) 0.01644(19) 0.0084(4) -0.0078(4) -0.0044(5) Br1A 0.0420(8) 0.0252(7) 0.01644(19) 0.0084(4) -0.0078(4) -0.0044(5) I1A 0.0319(4) 0.0440(8) 0.0326(10) 0.0256(7) 0.0065(6) 0.0192(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C18 1.391(3) . ? C1 C2 1.396(3) . ? C1 C19 1.501(3) . ? C2 C3 1.386(3) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C4 1.421(3) . ? C3 C39 1.492(3) . ? C4 C17 1.416(3) . ? C4 C5 1.473(3) . ? C5 C6 1.407(3) . ? C5 C10 1.413(3) . ? C6 C7 1.374(3) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C8 1.395(3) . ? C7 Br1 1.974(9) . ? C7 I1A 2.058(6) . ? C8 C9 1.379(3) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 C10 1.407(3) . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 C11 1.459(3) . ? C11 C12 1.409(3) . ? C11 C16 1.411(3) . ? C12 C13 1.375(4) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.388(3) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 C15 1.373(3) . ? C14 Br1A 1.918(6) . ? C14 I1 2.065(4) . ? C15 C16 1.409(3) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C17 1.470(3) . ? C17 C18 1.429(3) . ? C18 C45 1.500(3) . ? C19 C28 1.385(3) . ? C19 C20 1.419(3) . ? C20 C21 1.358(3) . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 C22 1.407(3) . ? C21 H21 0.9500 . ? C22 C23 1.419(3) . ? C22 C27 1.423(3) . ? C23 C24 1.365(4) . ? C23 H23 0.9500 . ? C24 C25 1.396(4) . ? C24 H24 0.9500 . ? C25 C26 1.370(3) . ? C25 H25 0.9500 . ? C26 C27 1.419(3) . ? C26 H26 0.9500 . ? C27 C28 1.434(3) . ? C28 C29 1.500(3) . ? C29 C38 1.372(3) . ? C29 C30 1.424(3) . ? C30 C31 1.420(3) . ? C30 C35 1.425(3) . ? C31 C32 1.370(3) . ? C31 H31 0.9500 . ? C32 C33 1.410(4) . ? C32 H32 0.9500 . ? C33 C34 1.363(4) . ? C33 H33 0.9500 . ? C34 C35 1.419(3) . ? C34 H34 0.9500 . ? C35 C36 1.417(3) . ? C36 C37 1.362(3) . ? C36 H36 0.9500 . ? C37 C38 1.416(3) . ? C37 H37 0.9500 . ? C38 H38 0.9500 . ? C39 C44 1.392(3) . ? C39 C40 1.397(3) . ? C40 C41 1.382(3) . ? C40 H40 0.9500 . ? C41 C42 1.390(4) . ? C41 H41 0.9500 . ? C42 C43 1.383(4) . ? C42 H42 0.9500 . ? C43 C44 1.389(3) . ? C43 H43 0.9500 . ? C44 H44 0.9500 . ? C45 C50 1.397(3) . ? C45 C46 1.398(3) . ? C46 C47 1.390(3) . ? C46 H46 0.9500 . ? C47 C48 1.385(4) . ? C47 H47 0.9500 . ? C48 C49 1.381(4) . ? C48 H48 0.9500 . ? C49 C50 1.387(3) . ? C49 H49 0.9500 . ? C50 H50 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C18 C1 C2 119.24(19) . . ? C18 C1 C19 124.44(18) . . ? C2 C1 C19 116.28(18) . . ? C3 C2 C1 122.92(19) . . ? C3 C2 H2 118.5 . . ? C1 C2 H2 118.5 . . ? C2 C3 C4 118.40(19) . . ? C2 C3 C39 116.84(18) . . ? C4 C3 C39 124.71(18) . . ? C17 C4 C3 118.31(18) . . ? C17 C4 C5 117.64(18) . . ? C3 C4 C5 123.97(19) . . ? C6 C5 C10 118.32(19) . . ? C6 C5 C4 121.07(19) . . ? C10 C5 C4 120.33(19) . . ? C7 C6 C5 120.8(2) . . ? C7 C6 H6 119.6 . . ? C5 C6 H6 119.6 . . ? C6 C7 C8 121.5(2) . . ? C6 C7 Br1 119.4(3) . . ? C8 C7 Br1 119.1(3) . . ? C6 C7 I1A 115.7(2) . . ? C8 C7 I1A 122.8(2) . . ? C9 C8 C7 118.3(2) . . ? C9 C8 H8 120.8 . . ? C7 C8 H8 120.8 . . ? C8 C9 C10 121.8(2) . . ? C8 C9 H9 119.1 . . ? C10 C9 H9 119.1 . . ? C9 C10 C5 119.1(2) . . ? C9 C10 C11 121.9(2) . . ? C5 C10 C11 118.98(19) . . ? C12 C11 C16 118.7(2) . . ? C12 C11 C10 122.0(2) . . ? C16 C11 C10 119.22(19) . . ? C13 C12 C11 121.9(2) . . ? C13 C12 H12 119.1 . . ? C11 C12 H12 119.1 . . ? C12 C13 C14 118.6(2) . . ? C12 C13 H13 120.7 . . ? C14 C13 H13 120.7 . . ? C15 C14 C13 121.5(2) . . ? C15 C14 Br1A 122.0(2) . . ? C13 C14 Br1A 116.5(2) . . ? C15 C14 I1 116.94(19) . . ? C13 C14 I1 121.54(19) . . ? C14 C15 C16 120.5(2) . . ? C14 C15 H15 119.7 . . ? C16 C15 H15 119.7 . . ? C15 C16 C11 118.62(19) . . ? C15 C16 C17 119.76(19) . . ? C11 C16 C17 120.66(19) . . ? C4 C17 C18 120.02(18) . . ? C4 C17 C16 117.46(18) . . ? C18 C17 C16 122.20(19) . . ? C1 C18 C17 118.60(19) . . ? C1 C18 C45 121.54(18) . . ? 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C45 C50 H50 119.4 . . ? _refine_diff_density_max 0.514 _refine_diff_density_min -0.541 _refine_diff_density_rms 0.062 _shelx_res_file ; shelx.res created by SHELXL-2014/7 TITL fischer06_0m_a.res in P-1 CELL 0.71073 11.4073 12.4337 13.8759 113.893 91.728 93.409 ZERR 2.00 0.0004 0.0005 0.0005 0.001 0.002 0.002 LATT 1 SFAC C H BR I UNIT 100 60 2 2 MERG 2 EADP I1 Br1A EADP I1A Br1 FMAP 2 PLAN 20 SIZE 0.050 0.050 0.070 ACTA 50.00 BOND $H LIST 4 WPDB -2 L.S. 10 TEMP -173.00 WGHT 0.021100 2.294400 FVAR 0.11130 0.50586 C1 1 0.424656 0.536571 0.674119 11.00000 0.01483 0.02084 = 0.01139 0.00871 0.00299 0.00325 C2 1 0.540560 0.574863 0.713965 11.00000 0.01888 0.01308 = 0.01325 0.00353 -0.00094 0.00096 AFIX 43 H2 2 0.561220 0.657283 0.748793 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.626875 0.497951 0.704973 11.00000 0.01451 0.02085 = 0.01151 0.00738 0.00239 0.00260 C4 1 0.597856 0.375125 0.646416 11.00000 0.01521 0.01810 = 0.01351 0.00787 0.00534 0.00426 C5 1 0.673099 0.282703 0.646033 11.00000 0.01519 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-0.00598 -0.00229 AFIX 43 H43 2 0.871352 0.744955 0.977698 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.755761 0.635646 0.858480 11.00000 0.01889 0.01811 = 0.02325 0.00818 0.00047 0.00404 AFIX 43 H44 2 0.687057 0.657634 0.896633 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.270243 0.366859 0.588510 11.00000 0.01690 0.01730 = 0.01298 0.00258 0.00213 0.00275 C46 1 0.188706 0.393388 0.525678 11.00000 0.02338 0.02505 = 0.02326 0.01154 -0.00240 0.00011 AFIX 43 H46 2 0.211707 0.448113 0.496583 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.074448 0.340822 0.505173 11.00000 0.02024 0.03512 = 0.02855 0.01429 -0.00541 0.00179 AFIX 43 H47 2 0.020283 0.359052 0.461672 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 0.039519 0.261908 0.548104 11.00000 0.01734 0.04075 = 0.03113 0.01195 -0.00182 -0.00477 AFIX 43 H48 2 -0.038717 0.226400 0.534494 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.118653 0.234913 0.610759 11.00000 0.02229 0.03538 = 0.03161 0.01765 0.00273 -0.00621 AFIX 43 H49 2 0.094808 0.180771 0.640239 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 0.232849 0.286752 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