data_jane435_p-1 _publ_requested_journal J.Org.Chem. _publ_contact_author_name 'Nuno Maulide' _publ_contact_author_address ;Organic Synthesis Department of Organic Chemistry University of Vienna W\"ahringer Stra\&se 38 1090 Vienna ; _publ_contact_author_email nuno.maulide@univie.ac.at loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Maulide, Nuno' ;Organic Synthesis Department of Organic Chemistry University of Vienna W\"ahringer Stra\&se 38 1090 Vienna ; 'Neuhaus, James D.' ;Organic Synthesis Department of Organic Chemistry University of Vienna W\"ahringer Stra\&se 38 1090 Vienna ; 'Angyal, Peter' ;Organic Synthesis Department of Organic Chemistry University of Vienna W\"ahringer Stra\&se 38 1090 Vienna ; 'Oost, Rik' ;Organic Synthesis Department of Organic Chemistry University of Vienna W\"ahringer Stra\&se 38 1090 Vienna ; _audit_creation_date 2017-11-22 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2017.08.10 svn.r3458 for OlexSys, GUI svn.r5381) ; _shelxl_version_number 2013-3 _publ_contact_author_id_orcid ? _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. ; _chemical_name_systematic ; +- ((2R,3R)-5-(dimethylamino)-4-nitro-3-phenyl-2,3-dihydrothiophen-2-yl) (phenyl)methanone ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'C19 H18 N2 O3 S, 0.13(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C19 H18.25 N2 O3.12 S' _chemical_formula_weight 356.66 _chemical_melting_point ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour 'clear yellow' _diffrn_ambient_temperature 100.0 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' _chemical_absolute_configuration . loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.2656(10) _cell_length_b 10.2864(10) _cell_length_c 18.0426(18) _cell_angle_alpha 78.820(4) _cell_angle_beta 76.003(4) _cell_angle_gamma 68.308(4) _cell_volume 1706.2(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 9233 _cell_measurement_temperature 100.0 _cell_measurement_theta_max 30.065 _cell_measurement_theta_min 2.322 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.963 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.955 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.212 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7460 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6978 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2008/1 (Bruker,2008) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1071 before and 0.0413 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.9354. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_primary yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.389 _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 749 _exptl_crystal_size_max 0.22 _exptl_crystal_size_mid 0.22 _exptl_crystal_size_min 0.18 _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0288 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0150 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.986 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_number 94905 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.986 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 30.271 _diffrn_reflns_theta_min 2.450 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.986 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator '' _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'sealed X-ray tube' _diffrn_source_type 'INCOATEC microfocus' _diffrn_special_details ? _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 9168 _reflns_number_total 10065 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v7.68A (Bruker, 2009)' _computing_data_collection 'APEX2' _computing_data_reduction 'SAINT v7.68A (Bruker, 2009)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'XS (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 0.448 _refine_diff_density_min -0.235 _refine_diff_density_rms 0.048 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.031 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 467 _refine_ls_number_reflns 10065 _refine_ls_number_restraints 9 _refine_ls_R_factor_all 0.0354 _refine_ls_R_factor_gt 0.0319 _refine_ls_restrained_S_all 1.031 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0376P)^2^+0.8269P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0832 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0855 _refine_special_details ; _olex2_refinement_description 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, All O(H,H) groups 2. Restrained distances O4S_$1-O4S 0.55 with sigma of 0.01 H4SB-O1A_$2 = H4SA-O3A_$2 2.3 with sigma of 0.02 3. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(O4S) \\sim Ueq: with sigma of 0.02 and sigma for terminal atoms of 0.04 4. Others Fixed Sof: O4S(0.25) H4SA(0.25) H4SB(0.25) 5.a Free rotating group: O4S(H4SA,H4SB) 5.b Ternary CH refined with riding coordinates: C1A(H1A), C2A(H2A), C1B(H1B), C2B(H2B) 5.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C7A(H7A), C8A(H8A), C9A(H9A), C10A(H10A), C11A(H11A), C13A(H13A), C14A(H14A), C15A(H15A), C16A(H16A), C17A(H17A), C7B(H7B), C8B(H8B), C9B(H9B), C10B(H10B), C11B(H11B), C13B(H13B), C14B(H14B), C15B(H15B), C16B(H16B), C17B(H17B) 5.d Idealised Me refined as rotating group: C18A(H18A,H18B,H18C), C19A(H19A,H19B,H19C), C18B(H18D,H18E,H18F), C19B(H19D, H19E,H19F) ; _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1A S 0.49638(3) 0.18406(3) 0.30138(2) 0.01785(6) Uani 1 1 d . . . . . O1A O 0.17550(9) 0.20843(8) 0.42990(4) 0.02362(16) Uani 1 1 d D . . . . O2A O 0.48519(10) -0.18287(9) 0.47655(5) 0.02928(18) Uani 1 1 d . . . . . O3A O 0.31361(11) -0.18838(10) 0.42698(6) 0.0337(2) Uani 1 1 d D . . . . N1A N 0.41264(10) -0.14328(9) 0.42447(5) 0.02153(18) Uani 1 1 d . . . . . N2A N 0.66734(10) -0.03544(10) 0.37705(5) 0.02137(18) Uani 1 1 d . . . . . C1A C 0.31654(10) 0.18567(10) 0.30344(5) 0.01530(17) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.2853 0.2332 0.2537 0.018 Uiso 1 1 calc R . . . . C2A C 0.32451(10) 0.03064(10) 0.31521(6) 0.01535(17) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.2309 0.0242 0.3451 0.018 Uiso 1 1 calc R . . . . C3A C 0.43681(11) -0.04412(10) 0.36376(6) 0.01612(17) Uani 1 1 d . . . . . C4A C 0.54114(10) 0.01693(10) 0.35585(6) 0.01635(17) Uani 1 1 d . . . . . C5A C 0.21945(10) 0.26823(10) 0.36940(6) 0.01642(17) Uani 1 1 d . . . . . C6A C 0.18810(10) 0.42385(10) 0.35827(6) 0.01559(17) Uani 1 1 d . . . . . C7A C 0.13945(11) 0.49465(11) 0.42375(6) 0.01822(18) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.1248 0.4438 0.4731 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . . C8A C 0.11246(11) 0.63815(11) 0.41722(6) 0.02035(19) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.0789 0.6856 0.4619 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . C9A C 0.13460(11) 0.71277(11) 0.34495(6) 0.02045(19) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.1182 0.8109 0.3404 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C10A C 0.18052(12) 0.64407(11) 0.27956(6) 0.0218(2) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.1937 0.6956 0.2303 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C11A C 0.20744(11) 0.49979(11) 0.28588(6) 0.01943(19) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.2390 0.4530 0.2410 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . . C12A C 0.35260(11) -0.02087(10) 0.23738(6) 0.01595(17) Uani 1 1 d . . . . . C13A C 0.48873(11) -0.06159(11) 0.19207(6) 0.01967(19) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.5684 -0.0675 0.2122 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . C14A C 0.50928(13) -0.09371(11) 0.11769(6) 0.0238(2) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.6023 -0.1191 0.0870 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C15A C 0.39424(14) -0.08868(11) 0.08835(6) 0.0256(2) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.4080 -0.1103 0.0376 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . C16A C 0.25873(13) -0.05176(12) 0.13378(7) 0.0243(2) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.1800 -0.0506 0.1144 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C17A C 0.23778(11) -0.01652(11) 0.20742(6) 0.01945(19) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.1444 0.0108 0.2376 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . . C18A C 0.75113(13) 0.05406(15) 0.37508(9) 0.0334(3) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.8077 0.0631 0.3234 0.050 Uiso 1 1 calc GR . . . . H18B H 0.8151 0.0115 0.4123 0.050 Uiso 1 1 calc GR . . . . H18C H 0.6867 0.1475 0.3883 0.050 Uiso 1 1 calc GR . . . . C19A C 0.74085(13) -0.18660(13) 0.39157(7) 0.0279(2) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.7380 -0.2136 0.4469 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . . H19B H 0.8403 -0.2102 0.3647 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . . H19C H 0.6936 -0.2376 0.3729 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . . S1B S 0.56699(2) 0.56264(3) 0.23169(2) 0.01521(5) Uani 1 1 d . . . . . O1B O 0.76881(8) 0.28447(8) 0.11385(5) 0.02356(16) Uani 1 1 d . . . . . O2B O 1.07344(8) 0.31360(9) 0.20241(5) 0.02604(17) Uani 1 1 d . . . . . O3B O 0.95763(9) 0.24007(9) 0.31087(5) 0.02626(17) Uani 1 1 d . . . . . N1B N 0.96080(9) 0.32451(9) 0.25078(5) 0.01855(16) Uani 1 1 d . . . . . N2B N 0.66940(9) 0.44535(9) 0.35915(5) 0.01787(16) Uani 1 1 d . . . . . C1B C 0.68670(10) 0.52382(10) 0.13959(5) 0.01364(16) Uani 1 1 d . . . . . H1B H 0.6593 0.6060 0.0996 0.016 Uiso 1 1 calc R . . . . C2B C 0.83764(10) 0.49834(10) 0.15237(5) 0.01417(16) Uani 1 1 d . . . . . H2B H 0.9082 0.4290 0.1175 0.017 Uiso 1 1 calc R . . . . C3B C 0.83758(10) 0.43099(10) 0.23395(5) 0.01508(17) Uani 1 1 d . . . . . C4B C 0.70503(10) 0.46514(10) 0.28298(5) 0.01451(17) Uani 1 1 d . . . . . C5B C 0.67020(10) 0.39525(10) 0.11741(5) 0.01515(17) Uani 1 1 d . . . . . C6B C 0.52782(10) 0.41111(10) 0.10286(5) 0.01475(17) Uani 1 1 d . . . . . C7B C 0.42271(11) 0.54285(10) 0.09289(5) 0.01632(17) Uani 1 1 d . . . . . H7B H 0.4410 0.6257 0.0955 0.020 Uiso 1 1 calc R . . . . C8B C 0.29164(11) 0.55318(11) 0.07911(6) 0.01851(18) Uani 1 1 d . . . . . H8B H 0.2208 0.6430 0.0717 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . . C9B C 0.26442(11) 0.43191(12) 0.07627(6) 0.02057(19) Uani 1 1 d . . . . . H9B H 0.1743 0.4390 0.0676 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C10B C 0.36831(12) 0.30004(12) 0.08602(6) 0.0209(2) Uani 1 1 d . . . . . H10B H 0.3491 0.2174 0.0839 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C11B C 0.49999(11) 0.28956(11) 0.09885(6) 0.01783(18) Uani 1 1 d . . . . . H11B H 0.5714 0.1997 0.1049 0.021 Uiso 1 1 calc R . . . . C12B C 0.87123(10) 0.63462(10) 0.13322(6) 0.01600(17) Uani 1 1 d . . . . . C13B C 0.86351(12) 0.71391(12) 0.18928(6) 0.0229(2) Uani 1 1 d . . . . . H13B H 0.8453 0.6788 0.2421 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . . C14B C 0.88224(14) 0.84462(13) 0.16873(8) 0.0303(2) Uani 1 1 d . . . . . H14B H 0.8755 0.8985 0.2076 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . C15B C 0.91066(13) 0.89648(13) 0.09195(8) 0.0312(3) Uani 1 1 d . . . . . H15B H 0.9205 0.9868 0.0781 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . C16B C 0.92470(13) 0.81547(13) 0.03545(7) 0.0291(2) Uani 1 1 d . . . . . H16B H 0.9480 0.8485 -0.0173 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . C17B C 0.90465(11) 0.68603(12) 0.05617(6) 0.0218(2) Uani 1 1 d . . . . . H17B H 0.9139 0.6314 0.0171 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C18B C 0.76830(13) 0.42414(13) 0.41031(6) 0.0257(2) Uani 1 1 d . . . . . H18D H 0.7988 0.3254 0.4328 0.038 Uiso 1 1 calc GR . . . . H18E H 0.7205 0.4849 0.4515 0.038 Uiso 1 1 calc GR . . . . H18F H 0.8518 0.4479 0.3809 0.038 Uiso 1 1 calc GR . . . . C19B C 0.52028(12) 0.47166(11) 0.39772(6) 0.0210(2) Uani 1 1 d . . . . . H19D H 0.4779 0.5686 0.4108 0.032 Uiso 1 1 calc GR . . . . H19E H 0.5164 0.4060 0.4448 0.032 Uiso 1 1 calc GR . . . . H19F H 0.4669 0.4580 0.3633 0.032 Uiso 1 1 calc GR . . . . O4S O 0.9951(14) 0.0069(17) 0.5141(4) 0.0530(19) Uani 0.25 1 d D U P A -1 H4SA H 0.9221 0.0811 0.5185 0.080 Uiso 0.25 1 d DG . P A -1 H4SB H 0.9615 -0.0601 0.5268 0.080 Uiso 0.25 1 d DG . P A -1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1A 0.01721(11) 0.01574(11) 0.02026(12) 0.00051(8) -0.00231(9) -0.00726(9) O1A 0.0296(4) 0.0211(4) 0.0167(3) -0.0006(3) 0.0003(3) -0.0083(3) O2A 0.0377(5) 0.0295(4) 0.0196(4) 0.0079(3) -0.0119(3) -0.0115(4) O3A 0.0417(5) 0.0313(5) 0.0369(5) 0.0093(4) -0.0117(4) -0.0261(4) N1A 0.0269(4) 0.0181(4) 0.0196(4) 0.0025(3) -0.0051(3) -0.0094(3) N2A 0.0173(4) 0.0233(4) 0.0233(4) -0.0044(3) -0.0071(3) -0.0037(3) C1A 0.0152(4) 0.0143(4) 0.0149(4) -0.0007(3) -0.0033(3) -0.0035(3) C2A 0.0153(4) 0.0148(4) 0.0160(4) -0.0004(3) -0.0038(3) -0.0053(3) C3A 0.0181(4) 0.0143(4) 0.0155(4) 0.0009(3) -0.0048(3) -0.0052(3) C4A 0.0168(4) 0.0164(4) 0.0148(4) -0.0019(3) -0.0034(3) -0.0040(3) C5A 0.0160(4) 0.0169(4) 0.0152(4) -0.0017(3) -0.0039(3) -0.0037(3) C6A 0.0138(4) 0.0163(4) 0.0155(4) -0.0019(3) -0.0029(3) -0.0036(3) C7A 0.0177(4) 0.0201(4) 0.0156(4) -0.0027(3) -0.0035(3) -0.0044(4) C8A 0.0204(5) 0.0208(5) 0.0200(5) -0.0066(4) -0.0052(4) -0.0041(4) C9A 0.0187(4) 0.0171(4) 0.0261(5) -0.0036(4) -0.0052(4) -0.0056(4) C10A 0.0239(5) 0.0185(5) 0.0203(5) 0.0004(4) -0.0017(4) -0.0071(4) C11A 0.0225(5) 0.0176(4) 0.0156(4) -0.0024(3) -0.0015(4) -0.0049(4) C12A 0.0186(4) 0.0124(4) 0.0170(4) -0.0004(3) -0.0049(3) -0.0051(3) C13A 0.0193(5) 0.0167(4) 0.0210(5) -0.0026(4) -0.0034(4) -0.0039(4) C14A 0.0292(5) 0.0163(4) 0.0210(5) -0.0034(4) 0.0004(4) -0.0047(4) C15A 0.0420(7) 0.0165(4) 0.0188(5) -0.0018(4) -0.0072(4) -0.0098(4) C16A 0.0348(6) 0.0201(5) 0.0233(5) 0.0013(4) -0.0136(4) -0.0122(4) C17A 0.0215(5) 0.0171(4) 0.0216(5) 0.0005(4) -0.0072(4) -0.0080(4) C18A 0.0211(5) 0.0405(7) 0.0456(7) -0.0150(6) -0.0088(5) -0.0119(5) C19A 0.0244(5) 0.0265(5) 0.0262(5) -0.0039(4) -0.0111(4) 0.0035(4) S1B 0.01220(10) 0.01808(11) 0.01373(10) -0.00203(8) -0.00219(8) -0.00335(8) O1B 0.0190(3) 0.0186(3) 0.0328(4) -0.0063(3) -0.0067(3) -0.0032(3) O2B 0.0128(3) 0.0283(4) 0.0318(4) 0.0022(3) -0.0029(3) -0.0047(3) O3B 0.0259(4) 0.0231(4) 0.0242(4) 0.0080(3) -0.0092(3) -0.0044(3) N1B 0.0156(4) 0.0180(4) 0.0219(4) 0.0010(3) -0.0063(3) -0.0054(3) N2B 0.0203(4) 0.0212(4) 0.0130(4) -0.0004(3) -0.0033(3) -0.0087(3) C1B 0.0131(4) 0.0157(4) 0.0121(4) -0.0009(3) -0.0020(3) -0.0055(3) C2B 0.0123(4) 0.0164(4) 0.0137(4) -0.0005(3) -0.0020(3) -0.0055(3) C3B 0.0138(4) 0.0160(4) 0.0153(4) 0.0008(3) -0.0047(3) -0.0049(3) C4B 0.0161(4) 0.0143(4) 0.0143(4) -0.0001(3) -0.0043(3) -0.0062(3) C5B 0.0158(4) 0.0170(4) 0.0134(4) -0.0008(3) -0.0025(3) -0.0070(3) C6B 0.0159(4) 0.0181(4) 0.0116(4) -0.0008(3) -0.0023(3) -0.0080(3) C7B 0.0180(4) 0.0181(4) 0.0140(4) -0.0010(3) -0.0037(3) -0.0074(4) C8B 0.0166(4) 0.0236(5) 0.0148(4) -0.0015(3) -0.0035(3) -0.0062(4) C9B 0.0186(4) 0.0310(5) 0.0160(4) -0.0029(4) -0.0026(3) -0.0131(4) C10B 0.0235(5) 0.0252(5) 0.0193(5) -0.0032(4) -0.0024(4) -0.0148(4) C11B 0.0203(4) 0.0181(4) 0.0162(4) -0.0022(3) -0.0020(3) -0.0086(4) C12B 0.0121(4) 0.0180(4) 0.0182(4) 0.0005(3) -0.0033(3) -0.0064(3) C13B 0.0263(5) 0.0239(5) 0.0219(5) -0.0033(4) -0.0017(4) -0.0137(4) C14B 0.0326(6) 0.0260(6) 0.0383(7) -0.0074(5) -0.0036(5) -0.0167(5) C15B 0.0271(6) 0.0238(5) 0.0461(7) 0.0062(5) -0.0099(5) -0.0158(5) C16B 0.0277(6) 0.0324(6) 0.0299(6) 0.0120(5) -0.0096(5) -0.0183(5) C17B 0.0211(5) 0.0270(5) 0.0191(5) 0.0029(4) -0.0052(4) -0.0122(4) C18B 0.0321(6) 0.0318(6) 0.0177(5) 0.0007(4) -0.0115(4) -0.0135(5) C19B 0.0235(5) 0.0229(5) 0.0151(4) -0.0024(4) 0.0022(4) -0.0096(4) O4S 0.033(2) 0.054(3) 0.053(6) 0.011(5) 0.012(5) -0.015(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1A C1A 1.8314(10) . ? S1A C4A 1.7640(10) . ? O1A C5A 1.2166(12) . ? O2A N1A 1.2527(12) . ? O3A N1A 1.2526(13) . ? N1A C3A 1.3872(13) . ? N2A C4A 1.3262(13) . ? N2A C18A 1.4651(15) . ? N2A C19A 1.4581(15) . ? C1A C2A 1.5413(13) . ? C1A C5A 1.5243(13) . ? C2A C3A 1.5032(13) . ? C2A C12A 1.5216(13) . ? C3A C4A 1.3965(14) . ? C5A C6A 1.4940(14) . ? C6A C7A 1.3982(13) . ? C6A C11A 1.3961(14) . ? C7A C8A 1.3840(15) . ? C8A C9A 1.3923(15) . ? C9A C10A 1.3862(15) . ? C10A C11A 1.3923(14) . ? C12A C13A 1.3943(14) . ? C12A C17A 1.3941(14) . ? C13A C14A 1.3922(15) . ? C14A C15A 1.3871(17) . ? C15A C16A 1.3891(18) . ? C16A C17A 1.3907(15) . ? S1B C1B 1.8269(10) . ? S1B C4B 1.7591(10) . ? O1B C5B 1.2131(12) . ? O2B N1B 1.2510(12) . ? O3B N1B 1.2528(12) . ? N1B C3B 1.3873(12) . ? N2B C4B 1.3294(12) . ? N2B C18B 1.4634(13) . ? N2B C19B 1.4671(14) . ? C1B C2B 1.5401(13) . ? C1B C5B 1.5302(13) . ? C2B C3B 1.5004(13) . ? C2B C12B 1.5216(13) . ? C3B C4B 1.3937(13) . ? C5B C6B 1.4916(13) . ? C6B C7B 1.3969(14) . ? C6B C11B 1.3997(13) . ? C7B C8B 1.3890(14) . ? C8B C9B 1.3879(15) . ? C9B C10B 1.3918(16) . ? C10B C11B 1.3880(14) . ? C12B C13B 1.3885(14) . ? C12B C17B 1.3959(14) . ? C13B C14B 1.3949(16) . ? C14B C15B 1.3864(19) . ? C15B C16B 1.387(2) . ? C16B C17B 1.3882(16) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C4A S1A C1A 91.92(5) . . ? O2A N1A C3A 120.62(9) . . ? O3A N1A O2A 121.14(9) . . ? O3A N1A C3A 118.20(9) . . ? C4A N2A C18A 121.49(10) . . ? C4A N2A C19A 122.18(10) . . ? C19A N2A C18A 115.62(10) . . ? C2A C1A S1A 106.76(6) . . ? C5A C1A S1A 106.27(7) . . ? C5A C1A C2A 113.34(8) . . ? C3A C2A C1A 104.45(8) . . ? C3A C2A C12A 116.17(8) . . ? C12A C2A C1A 109.52(8) . . ? N1A C3A C2A 118.98(9) . . ? N1A C3A C4A 123.53(9) . . ? C4A C3A C2A 115.54(8) . . ? N2A C4A S1A 118.13(8) . . ? N2A C4A C3A 130.30(10) . . ? C3A C4A S1A 111.32(7) . . ? O1A C5A C1A 121.04(9) . . ? O1A C5A C6A 121.61(9) . . ? C6A C5A C1A 117.25(8) . . ? C7A C6A C5A 117.92(9) . . ? C11A C6A C5A 122.79(9) . . ? C11A C6A C7A 119.29(9) . . ? C8A C7A C6A 120.55(9) . . ? C7A C8A C9A 119.86(9) . . ? C10A C9A C8A 120.07(10) . . ? C9A C10A C11A 120.23(10) . . ? C10A C11A C6A 119.98(9) . . ? C13A C12A C2A 121.90(9) . . ? C17A C12A C2A 119.27(9) . . ? C17A C12A C13A 118.62(9) . . ? C14A C13A C12A 120.77(10) . . ? C15A C14A C13A 120.12(10) . . ? C14A C15A C16A 119.52(10) . . ? C15A C16A C17A 120.31(10) . . ? C16A C17A C12A 120.61(10) . . ? C4B S1B C1B 91.85(4) . . ? O2B N1B O3B 121.66(9) . . ? O2B N1B C3B 117.33(9) . . ? O3B N1B C3B 120.97(9) . . ? C4B N2B C18B 122.87(9) . . ? C4B N2B C19B 121.32(9) . . ? C18B N2B C19B 114.72(9) . . ? C2B C1B S1B 106.32(6) . . ? C5B C1B S1B 106.96(6) . . ? C5B C1B C2B 113.70(8) . . ? C3B C2B C1B 104.26(7) . . ? C3B C2B C12B 115.96(8) . . ? C12B C2B C1B 110.66(8) . . ? N1B C3B C2B 118.03(8) . . ? N1B C3B C4B 125.36(9) . . ? C4B C3B C2B 115.64(8) . . ? N2B C4B S1B 117.29(7) . . ? N2B C4B C3B 131.39(9) . . ? C3B C4B S1B 111.13(7) . . ? O1B C5B C1B 120.68(9) . . ? O1B C5B C6B 121.96(9) . . ? C6B C5B C1B 117.34(8) . . ? C7B C6B C5B 122.05(9) . . ? C7B C6B C11B 119.46(9) . . ? C11B C6B C5B 118.49(9) . . ? C8B C7B C6B 120.29(9) . . ? C9B C8B C7B 119.80(10) . . ? C8B C9B C10B 120.46(10) . . ? C11B C10B C9B 119.84(10) . . ? C10B C11B C6B 120.14(10) . . ? C13B C12B C2B 122.68(9) . . ? C13B C12B C17B 118.33(10) . . ? 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0.488733 -0.061592 0.192067 11.00000 0.01934 0.01673 = 0.02095 -0.00262 -0.00337 -0.00389 AFIX 43 H13A 2 0.568391 -0.067489 0.212185 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14A 1 0.509284 -0.093714 0.117686 11.00000 0.02921 0.01625 = 0.02098 -0.00342 0.00042 -0.00469 AFIX 43 H14A 2 0.602267 -0.119126 0.086963 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15A 1 0.394239 -0.088681 0.088353 11.00000 0.04204 0.01655 = 0.01875 -0.00176 -0.00721 -0.00984 AFIX 43 H15A 2 0.408019 -0.110329 0.037563 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16A 1 0.258734 -0.051760 0.133779 11.00000 0.03477 0.02014 = 0.02333 0.00127 -0.01363 -0.01218 AFIX 43 H16A 2 0.180002 -0.050574 0.114446 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17A 1 0.237780 -0.016525 0.207424 11.00000 0.02153 0.01706 = 0.02157 0.00053 -0.00720 -0.00799 AFIX 43 H17A 2 0.144362 0.010753 0.237593 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18A 1 0.751132 0.054055 0.375077 11.00000 0.02110 0.04049 = 0.04558 -0.01502 -0.00878 -0.01191 AFIX 137 H18A 2 0.807658 0.063096 0.323359 11.00000 -1.50000 H18B 2 0.815103 0.011453 0.412285 11.00000 -1.50000 H18C 2 0.686684 0.147478 0.388270 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C19A 1 0.740846 -0.186602 0.391572 11.00000 0.02440 0.02646 = 0.02622 -0.00392 -0.01112 0.00348 AFIX 137 H19A 2 0.738043 -0.213610 0.446941 11.00000 -1.50000 H19B 2 0.840335 -0.210199 0.364653 11.00000 -1.50000 H19C 2 0.693562 -0.237593 0.372882 11.00000 -1.50000 AFIX 0 S1B 5 0.566991 0.562637 0.231688 11.00000 0.01220 0.01808 = 0.01373 -0.00203 -0.00219 -0.00335 O1B 4 0.768814 0.284472 0.113852 11.00000 0.01899 0.01858 = 0.03282 -0.00632 -0.00667 -0.00324 O2B 4 1.073445 0.313599 0.202415 11.00000 0.01279 0.02833 = 0.03184 0.00215 -0.00287 -0.00472 O3B 4 0.957626 0.240069 0.310866 11.00000 0.02588 0.02308 = 0.02418 0.00798 -0.00921 -0.00436 N1B 3 0.960803 0.324510 0.250777 11.00000 0.01561 0.01799 = 0.02192 0.00102 -0.00630 -0.00544 N2B 3 0.669401 0.445349 0.359155 11.00000 0.02026 0.02123 = 0.01295 -0.00035 -0.00331 -0.00866 C1B 1 0.686705 0.523821 0.139593 11.00000 0.01315 0.01568 = 0.01208 -0.00090 -0.00198 -0.00546 AFIX 13 H1B 2 0.659250 0.606025 0.099631 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2B 1 0.837641 0.498343 0.152371 11.00000 0.01225 0.01636 = 0.01369 -0.00047 -0.00204 -0.00551 AFIX 13 H2B 2 0.908191 0.429002 0.117539 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3B 1 0.837579 0.430990 0.233953 11.00000 0.01377 0.01597 = 0.01530 0.00081 -0.00473 -0.00486 C4B 1 0.705032 0.465144 0.282985 11.00000 0.01609 0.01427 = 0.01429 -0.00013 -0.00434 -0.00624 C5B 1 0.670203 0.395248 0.117412 11.00000 0.01578 0.01702 = 0.01337 -0.00080 -0.00248 -0.00700 C6B 1 0.527815 0.411110 0.102857 11.00000 0.01592 0.01809 = 0.01165 -0.00079 -0.00230 -0.00799 C7B 1 0.422715 0.542850 0.092885 11.00000 0.01799 0.01808 = 0.01399 -0.00099 -0.00369 -0.00737 AFIX 43 H7B 2 0.440964 0.625734 0.095537 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8B 1 0.291640 0.553183 0.079110 11.00000 0.01661 0.02359 = 0.01479 -0.00151 -0.00348 -0.00622 AFIX 43 H8B 2 0.220837 0.642989 0.071659 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9B 1 0.264422 0.431908 0.076266 11.00000 0.01857 0.03099 = 0.01598 -0.00293 -0.00256 -0.01306 AFIX 43 H9B 2 0.174254 0.438955 0.067602 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10B 1 0.368315 0.300043 0.086019 11.00000 0.02348 0.02516 = 0.01929 -0.00320 -0.00236 -0.01477 AFIX 43 H10B 2 0.349146 0.217413 0.083901 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11B 1 0.499995 0.289563 0.098846 11.00000 0.02032 0.01809 = 0.01623 -0.00219 -0.00199 -0.00862 AFIX 43 H11B 2 0.571397 0.199695 0.104918 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12B 1 0.871233 0.634618 0.133221 11.00000 0.01214 0.01798 = 0.01815 0.00049 -0.00327 -0.00641 C13B 1 0.863509 0.713909 0.189281 11.00000 0.02634 0.02391 = 0.02189 -0.00332 -0.00175 -0.01370 AFIX 43 H13B 2 0.845318 0.678846 0.242064 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14B 1 0.882240 0.844623 0.168735 11.00000 0.03256 0.02602 = 0.03832 -0.00741 -0.00359 -0.01674 AFIX 43 H14B 2 0.875476 0.898471 0.207618 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15B 1 0.910664 0.896484 0.091948 11.00000 0.02707 0.02377 = 0.04614 0.00618 -0.00985 -0.01577 AFIX 43 H15B 2 0.920453 0.986805 0.078133 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16B 1 0.924698 0.815472 0.035454 11.00000 0.02774 0.03242 = 0.02987 0.01202 -0.00961 -0.01830 AFIX 43 H16B 2 0.947969 0.848480 -0.017285 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17B 1 0.904652 0.686033 0.056169 11.00000 0.02109 0.02695 = 0.01910 0.00294 -0.00518 -0.01218 AFIX 43 H17B 2 0.913857 0.631390 0.017149 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18B 1 0.768298 0.424136 0.410308 11.00000 0.03212 0.03176 = 0.01766 0.00070 -0.01148 -0.01351 AFIX 137 H18D 2 0.798823 0.325407 0.432772 11.00000 -1.50000 H18E 2 0.720472 0.484929 0.451469 11.00000 -1.50000 H18F 2 0.851827 0.447865 0.380938 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C19B 1 0.520280 0.471661 0.397716 11.00000 0.02345 0.02288 = 0.01513 -0.00242 0.00216 -0.00960 AFIX 137 H19D 2 0.477874 0.568590 0.410831 11.00000 -1.50000 H19E 2 0.516423 0.405951 0.444778 11.00000 -1.50000 H19F 2 0.466928 0.458019 0.363299 11.00000 -1.50000 AFIX 6 PART -1 O4S 4 0.995097 0.006920 0.514066 10.25000 0.03315 0.05420 = 0.05333 0.01064 0.01178 -0.01471 H4SA 2 0.922077 0.081119 0.518494 10.25000 -1.50000 H4SB 2 0.961529 -0.060101 0.526829 10.25000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM JaNe435_P-1 in P-1 #2 REM R1 = 0.0319 for 9168 Fo > 4sig(Fo) and 0.0354 for all 10065 data REM 467 parameters refined using 9 restraints END WGHT 0.0376 0.8268 REM Instructions for potential hydrogen bonds EQIV $3 x-1, y, z HTAB C1A O2B_$3 HTAB C18A O4S_$1 HTAB C18A O2A_$2 HTAB C19A O1A_$2 HTAB C19A N1A HTAB C18B N1B EQIV $4 x, y+1, z HTAB C19B O3A_$4 HTAB C19B O2A_$2 REM Highest difference peak 0.448, deepest hole -0.235, 1-sigma level 0.048 Q1 1 0.6783 0.4607 0.1266 11.00000 0.05 0.45 Q2 1 0.5946 0.3980 0.1128 11.00000 0.05 0.44 Q3 1 0.8396 0.4653 0.1950 11.00000 0.05 0.43 Q4 1 0.5135 0.3558 0.0951 11.00000 0.05 0.41 Q5 1 0.4745 0.4763 0.0968 11.00000 0.05 0.41 Q6 1 0.2146 0.4623 0.3233 11.00000 0.05 0.39 Q7 1 0.7759 0.4362 0.2600 11.00000 0.05 0.39 Q8 1 0.1807 0.5752 0.2858 11.00000 0.05 0.38 Q9 1 0.1648 0.4627 0.3891 11.00000 0.05 0.38 Q10 1 0.8621 0.5682 0.1431 11.00000 0.05 0.38 Q11 1 0.1960 0.3509 0.3620 11.00000 0.05 0.37 Q12 1 0.3030 -0.0323 0.2254 11.00000 0.05 0.36 Q13 1 0.3420 0.0045 0.2771 11.00000 0.05 0.36 Q14 1 0.2701 0.2196 0.3355 11.00000 0.05 0.35 Q15 1 0.3792 -0.0056 0.3388 11.00000 0.05 0.35 Q16 1 0.2842 0.4936 0.0754 11.00000 0.05 0.35 Q17 1 0.8922 0.3831 0.2430 11.00000 0.05 0.35 Q18 1 0.4389 0.3026 0.0904 11.00000 0.05 0.35 Q19 1 0.8901 0.8591 0.0647 11.00000 0.05 0.35 Q20 1 0.4209 -0.0367 0.2154 11.00000 0.05 0.35 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.0319 for 9168 Fo > 4sig(Fo) and 0.0354 for all 94944 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 0.45, deepest hole -0.23 REM Mean Shift 0, Max Shift -0.001. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.0354 REM R1_gt = 0.0319 REM wR_ref = 0.0855 REM GOOF = 1.031 REM Shift_max = -0.001 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 94944 REM Reflections_gt = 9168 REM Parameters = n/a REM Hole = -0.23 REM Peak = 0.45 REM Flack = n/a ;