data_9c _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C27 H30 N2 O6 S2' _chemical_formula_sum 'C27 H30 N2 O6 S2' _chemical_formula_weight 542.65 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 14.214(3) _cell_length_b 10.495(3) _cell_length_c 19.360(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 105.677(6) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2780.5(11) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 76994 _cell_measurement_theta_min 3.2 _cell_measurement_theta_max 27.6 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour Colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.296 _exptl_crystal_F_000 1144 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.234 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.957 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.972 _exptl_absorpt_correction_type 'empirical' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.959 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.972 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 76994 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0586 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0971 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 3.182 _diffrn_reflns_theta_max 27.559 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _reflns_number_total 6381 _reflns_number_gt 3548 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0497P)^2^+2.3159P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 6381 _refine_ls_number_parameters 337 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1493 _refine_ls_R_factor_gt 0.0720 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1641 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1367 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.054 _refine_ls_restrained_S_all 1.054 _refine_ls_shift/su_max 0.010 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1 S 0.11629(7) -0.11471(10) 0.14421(5) 0.0699(3) Uani 1 1 d . . . . . S2 S 0.43857(5) 0.10416(8) 0.23773(4) 0.0477(2) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.05290(17) -0.0311(3) 0.09548(14) 0.1006(10) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.1056(2) -0.2499(3) 0.13706(16) 0.1051(11) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.53755(15) 0.0795(2) 0.23817(12) 0.0698(7) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.40215(16) 0.23192(19) 0.23082(12) 0.0593(6) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.2952(3) 0.3337(3) 0.06678(17) 0.1066(11) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.1973(2) 0.3030(2) 0.13742(15) 0.0840(8) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.22699(18) -0.0854(2) 0.13832(13) 0.0509(7) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.37165(16) 0.0279(2) 0.16752(12) 0.0432(6) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.0835(4) 0.0341(9) 0.4390(3) 0.200(4) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.0626 0.1212 0.4387 0.301 Uiso 1 1 calc R U . . . H31 H 0.1454 0.0239 0.4739 0.301 Uiso 1 1 calc R U . . . H1 H 0.0360 -0.0204 0.4510 0.301 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.0937(3) -0.0015(8) 0.3644(3) 0.119(2) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.0791(3) 0.0846(6) 0.3105(3) 0.1097(17) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 0.0635 0.1681 0.3192 0.132 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.0866(3) 0.0521(4) 0.2435(3) 0.0844(12) Uani 1 1 d . . . . . H29 H 0.0762 0.1131 0.2073 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.1096(2) -0.0711(4) 0.23025(19) 0.0621(9) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.2650(2) 0.0471(3) 0.14692(14) 0.0409(7) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.2453 0.0895 0.1859 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.4181(2) 0.0395(3) 0.31621(14) 0.0420(7) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.4606(2) -0.0748(3) 0.34283(17) 0.0597(9) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.5013 -0.1172 0.3200 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.4423(3) -0.1255(3) 0.40368(18) 0.0670(10) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.4695 -0.2038 0.4206 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.3847(2) -0.0632(3) 0.44015(16) 0.0546(8) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.3664(3) -0.1202(4) 0.50671(18) 0.0796(11) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.3413 -0.0557 0.5322 0.119 Uiso 1 1 calc R U . . . H5 H 0.4264 -0.1531 0.5369 0.119 Uiso 1 1 calc R U . . . H6 H 0.3196 -0.1879 0.4935 0.119 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.3059(3) -0.1770(3) 0.16884(19) 0.0640(9) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.2952 -0.2577 0.1435 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . H25 H 0.3129 -0.1917 0.2195 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.3927(2) -0.1073(3) 0.15678(17) 0.0571(8) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.4527 -0.1343 0.1910 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . H23 H 0.3984 -0.1218 0.1086 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.3453(2) 0.0524(3) 0.41365(17) 0.0600(9) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.3077 0.0971 0.4380 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.3603(2) 0.1037(3) 0.35170(16) 0.0519(8) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.3315 0.1809 0.3340 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.2280(2) 0.1239(3) 0.07671(15) 0.0460(7) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.1569 0.1130 0.0620 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.2456(3) 0.2647(3) 0.09172(19) 0.0649(9) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.2133(5) 0.4361(4) 0.1616(3) 0.126(2) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.2822 0.4573 0.1722 0.152 Uiso 1 1 calc R U . . . H15 H 0.1772 0.4933 0.1244 0.152 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.1801(5) 0.4481(6) 0.2242(3) 0.155(3) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.1119 0.4269 0.2130 0.232 Uiso 1 1 calc R U . . . H11 H 0.1894 0.5342 0.2415 0.232 Uiso 1 1 calc R U . . . H13 H 0.2165 0.3913 0.2606 0.232 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.2640(2) 0.0750(3) 0.01468(15) 0.0495(8) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.2021(3) 0.0032(4) -0.0366(2) 0.0910(14) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.1392 -0.0136 -0.0334 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.2326(6) -0.0447(6) -0.0935(3) 0.141(2) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.1901 -0.0943 -0.1280 0.169 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.3243(6) -0.0203(6) -0.0997(3) 0.131(2) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.3445 -0.0539 -0.1378 0.158 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.3853(4) 0.0532(6) -0.0499(3) 0.1048(17) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.4474 0.0723 -0.0542 0.126 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.3555(3) 0.1000(4) 0.00747(19) 0.0750(11) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.3984 0.1494 0.0419 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.1264(3) -0.1594(5) 0.2840(2) 0.0928(14) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.1433 -0.2426 0.2759 0.111 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.1179(4) -0.1233(7) 0.3509(3) 0.124(2) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.1289 -0.1833 0.3876 0.149 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0639(6) 0.0871(7) 0.0574(5) 0.0067(5) 0.0146(4) -0.0343(5) S2 0.0445(4) 0.0516(5) 0.0473(4) -0.0015(4) 0.0130(3) -0.0099(4) O1 0.0472(14) 0.165(3) 0.0819(18) 0.0424(19) 0.0035(13) -0.0245(17) O2 0.133(3) 0.091(2) 0.104(2) -0.0225(17) 0.0523(19) -0.0734(19) O3 0.0413(12) 0.1004(19) 0.0685(15) -0.0016(14) 0.0163(11) -0.0110(12) O4 0.0737(15) 0.0392(13) 0.0640(14) 0.0021(11) 0.0169(12) -0.0137(11) O5 0.172(3) 0.0606(18) 0.104(2) 0.0138(16) 0.066(2) -0.0275(19) O6 0.099(2) 0.0637(17) 0.096(2) -0.0088(15) 0.0393(17) 0.0202(14) N1 0.0561(16) 0.0501(16) 0.0471(14) 0.0016(12) 0.0150(12) -0.0133(13) N2 0.0441(14) 0.0459(15) 0.0402(13) -0.0014(11) 0.0126(11) -0.0005(11) C1 0.116(4) 0.397(12) 0.092(4) -0.053(6) 0.034(3) 0.081(6) C2 0.062(3) 0.220(7) 0.075(3) -0.024(4) 0.020(2) 0.041(4) C3 0.072(3) 0.139(5) 0.126(5) -0.026(4) 0.042(3) 0.021(3) C4 0.061(2) 0.096(3) 0.104(3) 0.014(3) 0.037(2) 0.015(2) C5 0.052(2) 0.071(2) 0.065(2) 0.0127(19) 0.0205(17) -0.0008(18) C6 0.0442(16) 0.0410(17) 0.0394(15) 0.0004(13) 0.0144(13) -0.0083(13) C7 0.0440(16) 0.0446(18) 0.0365(15) -0.0057(13) 0.0092(13) 0.0025(14) C8 0.067(2) 0.062(2) 0.0532(19) 0.0004(17) 0.0212(17) 0.0226(18) C9 0.089(3) 0.056(2) 0.057(2) 0.0140(17) 0.0206(19) 0.0295(19) C10 0.066(2) 0.059(2) 0.0391(17) 0.0000(15) 0.0142(15) 0.0039(17) C11 0.104(3) 0.084(3) 0.054(2) 0.011(2) 0.027(2) 0.004(2) C12 0.086(3) 0.0390(19) 0.066(2) -0.0003(17) 0.0190(19) -0.0030(18) C13 0.068(2) 0.053(2) 0.0502(18) -0.0049(16) 0.0157(16) 0.0105(17) C14 0.072(2) 0.062(2) 0.052(2) -0.0034(17) 0.0266(17) 0.0141(18) C15 0.0603(19) 0.0450(18) 0.0512(18) 0.0019(15) 0.0162(15) 0.0128(15) C16 0.0394(16) 0.0503(19) 0.0487(17) 0.0069(15) 0.0129(13) -0.0026(14) C17 0.083(3) 0.052(2) 0.062(2) 0.0126(18) 0.024(2) 0.0108(19) C18 0.183(6) 0.066(3) 0.132(5) -0.014(3) 0.044(4) 0.040(3) C19 0.210(7) 0.121(5) 0.120(5) -0.038(4) 0.021(5) 0.056(5) C20 0.0526(18) 0.056(2) 0.0391(16) 0.0116(15) 0.0106(14) 0.0010(15) C21 0.105(3) 0.115(4) 0.054(2) -0.011(2) 0.022(2) -0.038(3) C22 0.214(7) 0.151(5) 0.070(3) -0.040(3) 0.061(4) -0.055(5) C23 0.191(7) 0.156(6) 0.065(3) 0.005(4) 0.065(4) 0.054(5) C24 0.086(3) 0.172(5) 0.070(3) 0.040(3) 0.044(3) 0.044(3) C25 0.054(2) 0.117(3) 0.058(2) 0.007(2) 0.0219(17) -0.004(2) C26 0.114(4) 0.100(3) 0.073(3) 0.027(3) 0.042(3) 0.024(3) C27 0.115(4) 0.194(6) 0.069(3) 0.039(4) 0.034(3) 0.054(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 O1 1.419(3) . ? S1 O2 1.429(3) . ? S1 N1 1.637(3) . ? S1 C5 1.755(4) . ? S2 O3 1.428(2) . ? S2 O4 1.431(2) . ? S2 N2 1.641(2) . ? S2 C7 1.758(3) . ? O5 C17 1.200(4) . ? O6 C17 1.320(4) . ? O6 C18 1.471(5) . ? N1 C12 1.474(4) . ? N1 C6 1.485(4) . ? N2 C6 1.473(3) . ? N2 C13 1.477(4) . ? C1 C2 1.538(6) . ? C1 H3 0.9600 . ? C1 H31 0.9600 . ? C1 H1 0.9600 . ? C2 C3 1.352(7) . ? C2 C27 1.366(8) . ? C3 C4 1.374(6) . ? C3 H30 0.9300 . ? C4 C5 1.375(5) . ? C4 H29 0.9300 . ? C5 C26 1.366(5) . ? C6 C16 1.545(4) . ? C6 H22 0.9800 . ? C7 C8 1.379(4) . ? C7 C15 1.381(4) . ? C8 C9 1.380(4) . ? C8 H10 0.9300 . ? C9 C10 1.381(4) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 C14 1.376(4) . ? C10 C11 1.506(4) . ? C11 H2 0.9600 . ? C11 H5 0.9600 . ? C11 H6 0.9600 . ? C12 C13 1.506(5) . ? C12 H26 0.9700 . ? C12 H25 0.9700 . ? C13 H24 0.9700 . ? C13 H23 0.9700 . ? C14 C15 1.383(4) . ? C14 H8 0.9300 . ? C15 H7 0.9300 . ? C16 C17 1.514(5) . ? C16 C20 1.517(4) . ? C16 H16 0.9800 . ? C18 C19 1.422(7) . ? C18 H14 0.9700 . ? C18 H15 0.9700 . ? C19 H12 0.9600 . ? C19 H11 0.9600 . ? C19 H13 0.9600 . ? C20 C21 1.362(5) . ? C20 C25 1.371(4) . ? C21 C22 1.383(6) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 C23 1.364(8) . ? C22 H20 0.9300 . ? C23 C24 1.352(8) . ? C23 H19 0.9300 . ? C24 C25 1.381(6) . ? C24 H18 0.9300 . ? C25 H17 0.9300 . ? C26 C27 1.385(6) . ? C26 H28 0.9300 . ? C27 H27 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 S1 O2 121.2(2) . . ? O1 S1 N1 106.70(14) . . ? O2 S1 N1 104.97(17) . . ? O1 S1 C5 106.40(19) . . ? O2 S1 C5 108.62(17) . . ? N1 S1 C5 108.48(15) . . ? O3 S2 O4 120.11(14) . . ? O3 S2 N2 105.42(13) . . ? O4 S2 N2 105.39(13) . . ? O3 S2 C7 108.50(14) . . ? O4 S2 C7 107.60(13) . . ? N2 S2 C7 109.48(13) . . ? C17 O6 C18 115.9(4) . . ? C12 N1 C6 110.6(2) . . ? C12 N1 S1 119.4(2) . . ? C6 N1 S1 119.7(2) . . ? C6 N2 C13 109.0(2) . . ? C6 N2 S2 118.77(18) . . ? C13 N2 S2 119.4(2) . . ? C2 C1 H3 109.5 . . ? C2 C1 H31 109.5 . . ? H3 C1 H31 109.5 . . ? C2 C1 H1 109.5 . . ? H3 C1 H1 109.5 . . ? H31 C1 H1 109.5 . . ? C3 C2 C27 118.2(5) . . ? C3 C2 C1 121.9(7) . . ? C27 C2 C1 119.9(7) . . ? C2 C3 C4 121.8(5) . . ? C2 C3 H30 119.1 . . ? C4 C3 H30 119.1 . . ? C3 C4 C5 119.5(5) . . ? C3 C4 H29 120.3 . . ? C5 C4 H29 120.3 . . ? C26 C5 C4 119.8(4) . . ? C26 C5 S1 120.2(3) . . ? C4 C5 S1 119.9(3) . . ? N2 C6 N1 102.7(2) . . ? N2 C6 C16 113.0(2) . . ? N1 C6 C16 111.3(2) . . ? N2 C6 H22 109.9 . . ? N1 C6 H22 109.9 . . ? C16 C6 H22 109.9 . . ? C8 C7 C15 119.9(3) . . ? C8 C7 S2 120.0(2) . . ? C15 C7 S2 120.1(2) . . ? C7 C8 C9 119.3(3) . . ? C7 C8 H10 120.3 . . ? C9 C8 H10 120.3 . . ? C8 C9 C10 121.9(3) . . ? C8 C9 H9 119.0 . . ? C10 C9 H9 119.0 . . ? C14 C10 C9 117.6(3) . . ? C14 C10 C11 121.5(3) . . ? C9 C10 C11 120.9(3) . . ? C10 C11 H2 109.5 . . ? C10 C11 H5 109.5 . . ? H2 C11 H5 109.5 . . ? C10 C11 H6 109.5 . . ? H2 C11 H6 109.5 . . ? H5 C11 H6 109.5 . . ? N1 C12 C13 100.8(2) . . ? N1 C12 H26 111.6 . . ? C13 C12 H26 111.6 . . ? N1 C12 H25 111.6 . . ? C13 C12 H25 111.6 . . ? H26 C12 H25 109.4 . . ? N2 C13 C12 103.8(2) . . ? N2 C13 H24 111.0 . . ? C12 C13 H24 111.0 . . ? N2 C13 H23 111.0 . . ? C12 C13 H23 111.0 . . ? H24 C13 H23 109.0 . . ? C10 C14 C15 121.6(3) . . ? C10 C14 H8 119.2 . . ? C15 C14 H8 119.2 . . ? C7 C15 C14 119.6(3) . . ? C7 C15 H7 120.2 . . ? C14 C15 H7 120.2 . . ? C17 C16 C20 114.2(3) . . ? C17 C16 C6 110.0(3) . . ? C20 C16 C6 114.4(2) . . ? C17 C16 H16 105.9 . . ? C20 C16 H16 105.9 . . ? C6 C16 H16 105.9 . . ? O5 C17 O6 123.8(4) . . ? O5 C17 C16 126.6(3) . . ? O6 C17 C16 109.7(3) . . ? C19 C18 O6 107.2(5) . . ? C19 C18 H14 110.3 . . ? O6 C18 H14 110.3 . . ? C19 C18 H15 110.3 . . ? O6 C18 H15 110.3 . . ? H14 C18 H15 108.5 . . ? C18 C19 H12 109.5 . . ? C18 C19 H11 109.5 . . ? H12 C19 H11 109.5 . . ? C18 C19 H13 109.5 . . ? H12 C19 H13 109.5 . . ? H11 C19 H13 109.5 . . ? C21 C20 C25 118.4(3) . . ? C21 C20 C16 118.3(3) . . ? C25 C20 C16 123.3(3) . . ? C20 C21 C22 120.1(5) . . ? C20 C21 H21 119.9 . . ? C22 C21 H21 119.9 . . ? C23 C22 C21 121.0(5) . . ? C23 C22 H20 119.5 . . ? C21 C22 H20 119.5 . . ? C24 C23 C22 119.2(5) . . ? C24 C23 H19 120.4 . . ? C22 C23 H19 120.4 . . ? C23 C24 C25 120.0(5) . . ? C23 C24 H18 120.0 . . ? C25 C24 H18 120.0 . . ? C20 C25 C24 121.3(4) . . ? C20 C25 H17 119.3 . . ? C24 C25 H17 119.3 . . ? C5 C26 C27 119.0(5) . . ? C5 C26 H28 120.5 . . ? C27 C26 H28 120.5 . . ? C2 C27 C26 121.6(5) . . ? C2 C27 H27 119.2 . . ? C26 C27 H27 119.2 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O1 S1 N1 C12 -165.2(3) . . . . ? O2 S1 N1 C12 -35.4(3) . . . . ? C5 S1 N1 C12 80.6(3) . . . . ? O1 S1 N1 C6 53.0(3) . . . . ? O2 S1 N1 C6 -177.2(2) . . . . ? C5 S1 N1 C6 -61.2(3) . . . . ? O3 S2 N2 C6 -172.7(2) . . . . ? O4 S2 N2 C6 -44.7(2) . . . . ? C7 S2 N2 C6 70.8(2) . . . . ? O3 S2 N2 C13 49.9(2) . . . . ? O4 S2 N2 C13 177.9(2) . . . . ? C7 S2 N2 C13 -66.6(2) . . . . ? C27 C2 C3 C4 0.9(8) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -178.9(5) . . . . ? C2 C3 C4 C5 0.0(7) . . . . ? C3 C4 C5 C26 -1.1(6) . . . . ? C3 C4 C5 S1 178.3(3) . . . . ? O1 S1 C5 C26 152.2(3) . . . . ? O2 S1 C5 C26 20.3(4) . . . . ? N1 S1 C5 C26 -93.3(3) . . . . ? O1 S1 C5 C4 -27.3(3) . . . . ? O2 S1 C5 C4 -159.2(3) . . . . ? N1 S1 C5 C4 87.2(3) . . . . ? C13 N2 C6 N1 10.9(3) . . . . ? S2 N2 C6 N1 -130.5(2) . . . . ? C13 N2 C6 C16 -109.1(3) . . . . ? S2 N2 C6 C16 109.5(2) . . . . ? C12 N1 C6 N2 13.0(3) . . . . ? S1 N1 C6 N2 157.83(18) . . . . ? C12 N1 C6 C16 134.1(3) . . . . ? S1 N1 C6 C16 -81.1(3) . . . . ? O3 S2 C7 C8 -37.6(3) . . . . ? O4 S2 C7 C8 -169.0(2) . . . . ? N2 S2 C7 C8 77.0(3) . . . . ? O3 S2 C7 C15 141.8(2) . . . . ? O4 S2 C7 C15 10.4(3) . . . . ? N2 S2 C7 C15 -103.7(3) . . . . ? C15 C7 C8 C9 1.9(5) . . . . ? S2 C7 C8 C9 -178.7(3) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -2.0(6) . . . . ? C8 C9 C10 C14 0.1(5) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -179.5(3) . . . . ? C6 N1 C12 C13 -30.5(3) . . . . ? S1 N1 C12 C13 -175.5(2) . . . . ? C6 N2 C13 C12 -29.9(3) . . . . ? S2 N2 C13 C12 111.3(3) . . . . ? N1 C12 C13 N2 35.5(3) . . . . ? C9 C10 C14 C15 1.7(5) . . . . ? C11 C10 C14 C15 -178.6(3) . . . . ? C8 C7 C15 C14 -0.2(5) . . . . ? S2 C7 C15 C14 -179.5(2) . . . . ? C10 C14 C15 C7 -1.7(5) . . . . ? N2 C6 C16 C17 -79.6(3) . . . . ? N1 C6 C16 C17 165.5(3) . . . . ? N2 C6 C16 C20 50.3(3) . . . . ? N1 C6 C16 C20 -64.5(3) . . . . ? C18 O6 C17 O5 -4.6(6) . . . . ? C18 O6 C17 C16 175.4(3) . . . . ? C20 C16 C17 O5 -10.9(5) . . . . ? C6 C16 C17 O5 119.2(4) . . . . ? C20 C16 C17 O6 169.1(3) . . . . ? C6 C16 C17 O6 -60.9(3) . . . . ? C17 O6 C18 C19 -163.2(4) . . . . ? C17 C16 C20 C21 -130.9(3) . . . . ? C6 C16 C20 C21 101.2(4) . . . . ? C17 C16 C20 C25 48.7(4) . . . . ? C6 C16 C20 C25 -79.1(4) . . . . ? C25 C20 C21 C22 1.3(6) . . . . ? C16 C20 C21 C22 -179.1(4) . . . . ? C20 C21 C22 C23 -0.6(9) . . . . ? C21 C22 C23 C24 -0.9(10) . . . . ? C22 C23 C24 C25 1.6(9) . . . . ? C21 C20 C25 C24 -0.5(6) . . . . ? C16 C20 C25 C24 179.9(3) . . . . ? C23 C24 C25 C20 -1.0(7) . . . . ? C4 C5 C26 C27 1.3(6) . . . . ? S1 C5 C26 C27 -178.2(4) . . . . ? C3 C2 C27 C26 -0.7(9) . . . . ? C1 C2 C27 C26 179.1(5) . . . . ? C5 C26 C27 C2 -0.4(8) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A C8 H10 O4 0.93 2.47 3.385(4) 168.7 2_645 C13 H24 O4 0.97 2.61 3.557(4) 164.3 2_645 C16 H16 O1 0.98 2.33 3.076(4) 132.7 . C8 H10 O4 0.93 2.47 3.385(4) 168.7 2_645 C13 H24 O4 0.97 2.61 3.557(4) 164.3 2_645 C16 H16 O1 0.98 2.33 3.076(4) 132.7 . _refine_diff_density_max 0.414 _refine_diff_density_min -0.305 _refine_diff_density_rms 0.047 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL TKC_HK_414_0m in P2(1)/c CELL 0.71073 14.2138 10.4946 19.3602 90.000 105.677 90.000 ZERR 4.00 0.0033 0.0025 0.0045 0.000 0.006 0.000 LATT 1 SYMM - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SFAC C H N O S UNIT 108 120 8 24 8 MERG 2 EQIV $1 -x+1, y-1/2, -z+1/2 HTAB C8 O4_$1 HTAB C13 O4_$1 HTAB C16 O1 HTAB C8 O4_$1 HTAB C13 O4_$1 HTAB C16 O1 FMAP 2 PLAN 20 ACTA BOND $H CONF L.S. 10 TEMP 0.00 WGHT 0.049700 2.315900 FVAR 0.12591 S1 5 0.116292 -0.114707 0.144214 11.00000 0.06393 0.08714 = 0.05745 0.00673 0.01456 -0.03426 S2 5 0.438571 0.104157 0.237732 11.00000 0.04450 0.05164 = 0.04728 -0.00154 0.01298 -0.00989 O1 4 0.052901 -0.031106 0.095482 11.00000 0.04721 0.16465 = 0.08189 0.04239 0.00354 -0.02450 O2 4 0.105613 -0.249870 0.137055 11.00000 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0.03910 0.00001 0.01419 0.00394 C11 1 0.366351 -0.120162 0.506714 11.00000 0.10430 0.08411 = 0.05389 0.01080 0.02742 0.00446 AFIX 137 H2 2 0.341347 -0.055686 0.532165 11.00000 -1.50000 H5 2 0.426448 -0.153150 0.536925 11.00000 -1.50000 H6 2 0.319576 -0.187944 0.493494 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C12 1 0.305866 -0.177043 0.168843 11.00000 0.08594 0.03899 = 0.06609 -0.00027 0.01905 -0.00296 AFIX 23 H26 2 0.295177 -0.257728 0.143479 11.00000 -1.20000 H25 2 0.312919 -0.191708 0.219458 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.392700 -0.107335 0.156783 11.00000 0.06805 0.05277 = 0.05019 -0.00490 0.01565 0.01050 AFIX 23 H24 2 0.452684 -0.134291 0.191020 11.00000 -1.20000 H23 2 0.398397 -0.121762 0.108588 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.345326 0.052386 0.413654 11.00000 0.07225 0.06172 = 0.05182 -0.00344 0.02656 0.01406 AFIX 43 H8 2 0.307742 0.097140 0.438029 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.360271 0.103679 0.351699 11.00000 0.06028 0.04502 = 0.05119 0.00189 0.01620 0.01284 AFIX 43 H7 2 0.331548 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1.00 0.00 0.00 0.00 1.00 0.00 0.00 0.00 1.00 REM TKC_HK_414_0m in P2(1)/c REM R1 = 0.0720 for 3548 Fo > 4sig(Fo) and 0.1493 for all 6381 data REM 337 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0473 2.3635 REM Highest difference peak 0.414, deepest hole -0.305, 1-sigma level 0.047 Q1 1 0.2142 0.3206 0.0336 11.00000 0.05 0.41 Q2 1 0.3917 0.0540 0.2079 11.00000 0.05 0.29 Q3 1 0.0751 -0.0388 0.1417 11.00000 0.05 0.28 Q4 1 0.5194 0.1050 0.2566 11.00000 0.05 0.28 Q5 1 0.0587 -0.1614 0.1210 11.00000 0.05 0.27 Q6 1 0.1307 0.3941 0.1309 11.00000 0.05 0.25 Q7 1 0.4245 0.0870 0.2792 11.00000 0.05 0.25 Q8 1 0.2028 -0.1041 0.1658 11.00000 0.05 0.23 Q9 1 0.0408 0.0522 0.1126 11.00000 0.05 0.22 Q10 1 0.0733 -0.0576 0.0941 11.00000 0.05 0.21 Q11 1 0.2946 -0.0827 -0.0806 11.00000 0.05 0.21 Q12 1 0.1446 0.2664 0.1172 11.00000 0.05 0.20 Q13 1 0.5028 0.0191 0.2205 11.00000 0.05 0.20 Q14 1 0.0966 0.0559 0.4076 11.00000 0.05 0.19 Q15 1 0.1788 -0.0384 0.1259 11.00000 0.05 0.19 Q16 1 0.1565 0.3784 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